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alikeyzl

木虫 (正式写手)

[求助] 气相色谱的色谱柱程序升温及检测温度设定问题

请问气相色谱若采用程序升温模式,当样品进入到色谱柱后,由于初始温度较低,样品是否以液态形式存在?随着温度的升高,为什么是沸点低的成分先被分离出来,沸点高的成分后出来,是因为低温下沸点低的成分先气化,沸点高的成分未气化,气态成分扩散速率快于液态成分吗?

另外,为什么通常检测器的设定温度要高于色谱柱温度?

请各位大侠指点,非常感谢!
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xiaojunxq

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


alikeyzl: 金币+1, 有帮助 2012-09-03 14:48:57
引用回帖:
6楼: Originally posted by alikeyzl at 2012-09-02 08:53:27
兄台,还想问一下,若低温条件下,样品被液化,此时样品是以液态形式随着载气流动吗?还是附着在固定相上?

若样品是以液态形式随着载气流动,那随着温度升高,低沸点组分气化,实现分离的原因是气态组分的传递 ...

原则上,柱子的温度是应该要高于样品沸点的, 这也是为了保护柱子考虑。
实现分离的原因不是因为谁先气化,还是看柱子与样品作用力的强弱。
7楼2012-09-02 14:02:28
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xiaojunxq

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xbqewpq: 金币+2, 很有帮助 2012-09-01 22:52:23
alikeyzl: 金币+10, ★★★★★最佳答案, 回答的很详细,谢谢! 2012-09-02 08:44:48
请问气相色谱若采用程序升温模式,当样品进入到色谱柱后,由于初始温度较低,样品是否以液态形式存在?--------样品在进样口气化后进入柱子,当然如柱箱初温较低的话会有部分液化在柱子上, 程序升温后,如高于沸点还是会气化出来的, 这样的操作条件用的时间长了还是要老化一下柱子, 让吸附在柱子上的东东排出来

随着温度的升高,为什么是沸点低的成分先被分离出来,沸点高的成分后出来,是因为低温下沸点低的成分先气化,沸点高的成分未气化,气态成分扩散速率快于液态成分吗?----------这个取决于你用的什么柱子和什么样品, 一般情况下, 非极性柱子内, 样品沸点低的先出, 高的后出,  极性柱内, 就跟样品的极性有关系了, 极性越强的样品越晚出


另外,为什么通常检测器的设定温度要高于色谱柱温度?---------防止样品柱后冷凝在检测器上污染你的检测器
2楼2012-09-01 15:08:31
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wangzhipengj

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
alikeyzl: 金币+10, 有帮助 2012-09-02 08:40:16
为什么叫气相色谱 我想就是检测样品一般需要成为气态
当然是沸点低的先变为气相 高的后变为气相
3楼2012-09-01 15:49:56
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t892893235

木虫 (著名写手)

范德姆特大对勾

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
alikeyzl: 金币+3, ★★★很有帮助, 谢谢! 2012-09-02 08:45:29
检测器温度一般不能低于150℃,为的是防止样品冷凝和液态水的存在。而色谱柱有温度的使用范围,过高的温度对色谱柱填充料的损伤也是比较严重的,所以要尽可能的降低色谱柱的温度,这是出于保护色谱柱的缘由。
4楼2012-09-02 08:09:52
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