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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 气相色谱的色谱柱程序升温及检测温度设定问题
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alikeyzl

木虫 (正式写手)

[求助] 气相色谱的色谱柱程序升温及检测温度设定问题

请问气相色谱若采用程序升温模式，当样品进入到色谱柱后，由于初始温度较低，样品是否以液态形式存在？随着温度的升高，为什么是沸点低的成分先被分离出来，沸点高的成分后出来，是因为低温下沸点低的成分先气化，沸点高的成分未气化，气态成分扩散速率快于液态成分吗？

另外，为什么通常检测器的设定温度要高于色谱柱温度？

请各位大侠指点，非常感谢！
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It's what you do that defines you.
1楼 2012-09-01 14:21:10
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

xiaojunxq

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xbqewpq: 金币+2, 很有帮助 2012-09-01 22:52:23
alikeyzl: 金币+10, ★★★★★最佳答案, 回答的很详细，谢谢！ 2012-09-02 08:44:48
请问气相色谱若采用程序升温模式，当样品进入到色谱柱后，由于初始温度较低，样品是否以液态形式存在？--------样品在进样口气化后进入柱子，当然如柱箱初温较低的话会有部分液化在柱子上， 程序升温后，如高于沸点还是会气化出来的， 这样的操作条件用的时间长了还是要老化一下柱子， 让吸附在柱子上的东东排出来

随着温度的升高，为什么是沸点低的成分先被分离出来，沸点高的成分后出来，是因为低温下沸点低的成分先气化，沸点高的成分未气化，气态成分扩散速率快于液态成分吗？----------这个取决于你用的什么柱子和什么样品， 一般情况下， 非极性柱子内， 样品沸点低的先出， 高的后出，  极性柱内， 就跟样品的极性有关系了， 极性越强的样品越晚出


另外，为什么通常检测器的设定温度要高于色谱柱温度？---------防止样品柱后冷凝在检测器上污染你的检测器
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2楼2012-09-01 15:08:31
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t892893235

木虫 (著名写手)

范德姆特大对勾

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
alikeyzl: 金币+3, ★★★很有帮助, 谢谢！ 2012-09-02 08:45:29
检测器温度一般不能低于150℃，为的是防止样品冷凝和液态水的存在。而色谱柱有温度的使用范围，过高的温度对色谱柱填充料的损伤也是比较严重的，所以要尽可能的降低色谱柱的温度，这是出于保护色谱柱的缘由。
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4楼2012-09-02 08:09:52
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xiaojunxq

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
alikeyzl: 金币+1, ★有帮助 2012-09-03 14:48:57
引用回帖:
6楼: Originally posted by alikeyzl at 2012-09-02 08:53:27
兄台，还想问一下，若低温条件下，样品被液化，此时样品是以液态形式随着载气流动吗？还是附着在固定相上？

若样品是以液态形式随着载气流动，那随着温度升高，低沸点组分气化，实现分离的原因是气态组分的传递 ...

原则上，柱子的温度是应该要高于样品沸点的， 这也是为了保护柱子考虑。
实现分离的原因不是因为谁先气化，还是看柱子与样品作用力的强弱。
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7楼2012-09-02 14:02:28
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杭城小帅

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
alikeyzl: 金币+1, ★★★很有帮助 2012-09-05 08:49:32
气相出峰的保留时间和物质的极性还有沸点有关
物质气化后进入柱子中被分离
检测器温度高能维持物质气化状态
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9楼2012-09-04 17:26:40
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杭城小帅

银虫 (小有名气)
引用回帖:
12楼: Originally posted by alikeyzl at 2012-09-07 08:54:01
那沸点低的物质先出峰的原因是什么呢？

期待您的回复，谢谢！...

实验室里的毛细管柱一般会采用OV-17中等极性的固定相，高沸物相对于低沸点的物质分子量大，极性强。你可以把高沸物想象成又胖又粘。
这只是一个很粗糙的经验，实际应用可能会很有用，但是如果你要研究固定相的话，可以去看看专业方面的书籍，希望对楼主有所帮助。
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14楼2012-09-07 14:09:45
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普通回帖

wangzhipengj

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
alikeyzl: 金币+10, ★有帮助 2012-09-02 08:40:16
为什么叫气相色谱 我想就是检测样品一般需要成为气态
当然是沸点低的先变为气相 高的后变为气相
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3楼2012-09-01 15:49:56
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alikeyzl

木虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by wangzhipengj at 2012-09-01 15:49:56
为什么叫气相色谱 我想就是检测样品一般需要成为气态
当然是沸点低的先变为气相 高的后变为气相

朋友，我第一次奖励回帖，由于操作失误就把一开始的10个金币都给了兄台，建议兄台去买个彩票，呵呵。。。
谢谢您的参与！
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5楼2012-09-02 08:47:27
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alikeyzl

木虫 (正式写手)
★
zxz.1982: 金币+1, 反馈，发问奖励 2012-09-02 15:40:43
引用回帖:
2楼: Originally posted by xiaojunxq at 2012-09-01 15:08:31
请问气相色谱若采用程序升温模式，当样品进入到色谱柱后，由于初始温度较低，样品是否以液态形式存在？--------样品在进样口气化后进入柱子，当然如柱箱初温较低的话会有部分液化在柱子上， 程序升温后，如高于沸点 ...

兄台，还想问一下，若低温条件下，样品被液化，此时样品是以液态形式随着载气流动吗？还是附着在固定相上？

若样品是以液态形式随着载气流动，那随着温度升高，低沸点组分气化，实现分离的原因是气态组分的传递速率快于液态组分吗？

期待您的回复，谢谢！
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6楼2012-09-02 08:53:27
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alikeyzl

木虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by xiaojunxq at 2012-09-02 14:02:28
原则上，柱子的温度是应该要高于样品沸点的， 这也是为了保护柱子考虑。
实现分离的原因不是因为谁先气化，还是看柱子与样品作用力的强弱。...

那怎么解释升温程序下，低沸点物质先得到分离，高沸点物质后得到分离呢?那是基于分配系数吗?就是说沸点与分配系数间存在一定的关系？还是基于其他的原理进行的分离？

期待您的回复，谢谢！

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8楼2012-09-03 07:27:40
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alikeyzl

木虫 (正式写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by 杭城小帅 at 2012-09-04 17:26:40
气相出峰的保留时间和物质的极性还有沸点有关
物质气化后进入柱子中被分离
检测器温度高能维持物质气化状态

那分配系数与物质沸点有关吗?

感谢回复，谢谢！

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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10楼2012-09-04 23:48:41
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