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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 质谱分析 » 质谱测试这样做，是否有造假嫌疑，急啊！很是担心，请高手指点！谢谢了
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supramole

铜虫 (初入文坛)

[求助] 质谱测试这样做，是否有造假嫌疑，急啊！很是担心，请高手指点！谢谢了

之前发了篇文章，有一个质谱测试是拿给别人做的，现在仔细想想有点不对劲。在这里求各位高手给我判断下，谢谢！文章里面有个质谱，用来证明存在双分子（由两个分子结合形成的），质谱测试好像需设置碎片峰收集区域（测试是拿给别人做的，具体设置自己不懂，我只是拿到最终数据就用了），如果设置在双分子附近，则双分子峰就很高，单分子自然低些。文章中只是通过质谱证明双分子峰的存在，而非含量多少。另外双分子峰本身肯定是存在的，只是这样通过仪器参数设置可以提高其高度，使得更加明显，这样是否有造假嫌疑？小弟肯定不敢造假的，只是怕这样会被人误解为造假！会有什么后果吗？有无必要发勘误？很是担心。
对了，还有，峰的高低不影响文章结论的！
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1楼2012-07-26 20:34:25
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

lzjessie_wlf

金虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by supramole at 2012-07-26 22:04:08
太专业了，我就是要证明两个分子通过氢键组装成dimer的。687的峰之前一直都解释不了，果然是Et3N的adduct啊，哈哈，但是我拿给老师测试的时候，没有主动加这些盐进去，就是我的纯样品，一个有机小分子。
除了这个 ...

那就完全没有问题了。
  样品峰高低只是为好看。并不能定量。
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13楼2012-07-26 23:01:10
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090420042

金虫 (著名写手)
你可以看看质谱的介绍，他跟量没有太大关系，主要是定性
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没事瞎溜达
14楼2012-07-27 19:31:03
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090420042

金虫 (著名写手)
引用回帖:
11楼: Originally posted by supramole at 2012-07-26 22:17:11
只是我有点觉得不单单是个错误，人为的将仪器参数设置，使得双分子峰明显升高，感觉有点不妥，所以就咨询各位，这样的设置在质谱分析里面是否正常？呵呵，谢谢！...

呵呵，仪器分析要的就是响应信号好啊。参数设置就跟你的产物要纯化一样，为的就是提高检测效果。
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没事瞎溜达
15楼2012-07-27 19:37:32
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lankywang

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
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supramole: 金币+5 2012-08-16 09:14:32
我做质谱的时候常遇到二聚体，就如楼主这样的峰，就是送样人的物质浓度比较高的时候会出现2M+H或Na

浓度小的时候是没有的。
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16楼2012-07-27 19:47:45
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小王飞雪

木虫 (正式写手)
没有任何问题，数据完全可靠，楼主大可不必担心。
质谱通过四级杆传输进入检测器，由于各种离子的荷电、质量不同，不可能同时都处于最佳的传输状态，通过参数的调节与优化使得需要观察的区域更加适合出峰是合理的。如果没有二倍体峰存在即使你如何优化参数也不可能出峰。另外，质谱里面的分子结合与反应属于气相化学下的分子间相互作用与反应，跟溶液状态下还是有区别的，这才是楼主应该注意的地方。
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17楼2012-07-27 21:01:35
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malp04

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
supramole: 金币+3 2012-08-16 09:14:55
应该没关系。因为你不只是质谱证据，还有核磁，衍射数据证明。
单靠质谱确实说服力不够。
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18楼2012-07-28 09:11:01
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普通回帖

yugijiang

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
supramole: 金币+3, ★有帮助 2012-07-26 21:20:32
个人觉得是没有问题的，祝你好运！
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2楼2012-07-26 21:12:46
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q1wert5

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
soundhorizo: 应助指数+1 2012-07-26 22:07:19
supramole: 金币+3, ★有帮助 2012-07-26 22:38:22
仪器分析也是分析的一部分。所以你的质谱分析不会存在问题。质谱学中的很多实验都是调节仪器来为了放大信号。
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谁能和我虚度人生享受庸俗。
3楼2012-07-26 21:14:49
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supramole

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by q1wert5 at 2012-07-26 21:14:49
仪器分析也是分析的一部分。所以你的质谱分析不会存在问题。质谱学中的很多实验都是调节仪器来为了放大信号。

谢谢，质谱峰的高低和含量应该没关系吧？不管峰高与低，只能说明其有这种物质的存在？我做的是高分辨质谱，敬请回复！
很奇怪，尽然没有回帖评分，不知道怎么给你金币！
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4楼2012-07-26 21:27:11
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lzjessie_wlf

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
supramole: 金币+10 2012-07-26 22:04:17
soundhorizo: 金币+3, ACI+1, 感谢您的专业应助 ^^ 常来哦~ 2012-07-26 22:08:00
根据楼主的叙述和谱图，应该不足以判断造假一说。最多是实验设计有缺陷。
楼主如果担心，可以找相关文献，补充一些数据。

楼主的质谱应该是ESI TOF
   不知道Na K 盐是主动加入溶液中还是MS机器中残留引起的。
   看信号，感觉更像是主动加入的。 687 峰是Et3N的adduct?

  由于ESI 质谱被认为是soft ionization，也就是说，一般情况下，它可以检测到溶液状态下分子的存在形式。
   这也是ESI被用来检测分子(尤其是大分子的）在溶液中存在形式的理论和实践依据。有大量相关文献论述ESI检测分子在溶液状态下的存在形式。

   ESI质谱中存在双分子有时候是溶液效应。也就是说在溶液中就形成了，ESI质谱只是真实反应了溶液中分子存在的形式。

   然而，也有实验与理论论证了，ESI 源中双分子或其他离子存在形式是由于离子源的electrochemical reaction 或gas vaperization 引起的. 也就是说分子在溶液状态中并不是质谱检测到的， 而是由于溶剂挥发，cone gas 和 high voltage charge 等等引起的。

  楼主如果担心，可以锁定ESI源，analyzer, detector的各项参数。 做一系列不同浓度的实验。
  
   或直接描述在指定条件下观测到的dimer现象。
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supramole
5楼2012-07-26 21:30:39
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q1wert5

木虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by supramole at 2012-07-26 21:27:11
谢谢，质谱峰的高低和含量应该没关系吧？不管峰高与低，只能说明其有这种物质的存在？我做的是高分辨质谱，敬请回复！
很奇怪，尽然没有回帖评分，不知道怎么给你金币！...

质谱图和含量是没有关系的。只是证明这是存在的。色谱图才能计算其含量。
金币就算了。我回答的没有技术含量。
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supramole
谁能和我虚度人生享受庸俗。
6楼2012-07-26 21:36:05
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BQ20110430

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
这两个。。还是有一点的相似的啊。
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7楼2012-07-26 21:47:58
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xll8380

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
supramole: 金币+3 2012-07-26 22:17:18
错误不等于造假，楼主可以放心，呵呵
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8楼2012-07-26 22:04:01
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supramole

铜虫 (初入文坛)
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引用回帖:
5楼: Originally posted by lzjessie_wlf at 2012-07-26 21:30:39
根据楼主的叙述和谱图，应该不足以判断造假一说。最多是实验设计有缺陷。
楼主如果担心，可以找相关文献，补充一些数据。

楼主的质谱应该是ESI TOF
   不知道Na K 盐是主动加入溶液中还是MS机器中残留引起的。 ...

太专业了，我就是要证明两个分子通过氢键组装成dimer的。687的峰之前一直都解释不了，果然是Et3N的adduct啊，哈哈，但是我拿给老师测试的时候，没有主动加这些盐进去，就是我的纯样品，一个有机小分子。
除了这个证明dimer存在的证据外，我还养了单晶，也是以dimer形式存在，另外2D-NOESY也显示有交叉信号峰。还有我在溶液中，通过变浓度核磁，测试了dimer的结合常数。质谱相当于一个佐证而已！
我觉得结论肯定是没问题的，就是担心别人会说我，通过人为设置将双分子升高，提供的这个质谱证据有造假嫌疑？
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9楼2012-07-26 22:04:08
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supramole

铜虫 (初入文坛)
送鲜花一朵
引用回帖:
6楼: Originally posted by q1wert5 at 2012-07-26 21:36:05
质谱图和含量是没有关系的。只是证明这是存在的。色谱图才能计算其含量。
金币就算了。我回答的没有技术含量。...

非常感谢！至少你是做这个领域，对问题的判断自然更专业可靠，很有参考价值。很奇怪，就你的没有回帖评分这项，别人都有。。。再次感谢！
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10楼2012-07-26 22:08:33
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