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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 质谱分析 » 质谱测试这样做，是否有造假嫌疑，急啊！很是担心，请高手指点！谢谢了
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supramole

铜虫 (初入文坛)

[求助] 质谱测试这样做，是否有造假嫌疑，急啊！很是担心，请高手指点！谢谢了

之前发了篇文章，有一个质谱测试是拿给别人做的，现在仔细想想有点不对劲。在这里求各位高手给我判断下，谢谢！文章里面有个质谱，用来证明存在双分子（由两个分子结合形成的），质谱测试好像需设置碎片峰收集区域（测试是拿给别人做的，具体设置自己不懂，我只是拿到最终数据就用了），如果设置在双分子附近，则双分子峰就很高，单分子自然低些。文章中只是通过质谱证明双分子峰的存在，而非含量多少。另外双分子峰本身肯定是存在的，只是这样通过仪器参数设置可以提高其高度，使得更加明显，这样是否有造假嫌疑？小弟肯定不敢造假的，只是怕这样会被人误解为造假！会有什么后果吗？有无必要发勘误？很是担心。
对了，还有，峰的高低不影响文章结论的！
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1楼 2012-07-26 20:34:25
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lzjessie_wlf

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
supramole: 金币+10 2012-07-26 22:04:17
soundhorizo: 金币+3, ACI+1, 感谢您的专业应助 ^^ 常来哦~ 2012-07-26 22:08:00
根据楼主的叙述和谱图，应该不足以判断造假一说。最多是实验设计有缺陷。
楼主如果担心，可以找相关文献，补充一些数据。

楼主的质谱应该是ESI TOF
   不知道Na K 盐是主动加入溶液中还是MS机器中残留引起的。
   看信号，感觉更像是主动加入的。 687 峰是Et3N的adduct?

  由于ESI 质谱被认为是soft ionization，也就是说，一般情况下，它可以检测到溶液状态下分子的存在形式。
   这也是ESI被用来检测分子(尤其是大分子的）在溶液中存在形式的理论和实践依据。有大量相关文献论述ESI检测分子在溶液状态下的存在形式。

   ESI质谱中存在双分子有时候是溶液效应。也就是说在溶液中就形成了，ESI质谱只是真实反应了溶液中分子存在的形式。

   然而，也有实验与理论论证了，ESI 源中双分子或其他离子存在形式是由于离子源的electrochemical reaction 或gas vaperization 引起的. 也就是说分子在溶液状态中并不是质谱检测到的， 而是由于溶剂挥发，cone gas 和 high voltage charge 等等引起的。

  楼主如果担心，可以锁定ESI源，analyzer, detector的各项参数。 做一系列不同浓度的实验。
  
   或直接描述在指定条件下观测到的dimer现象。
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supramole
5楼2012-07-26 21:30:39
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yugijiang

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
supramole: 金币+3, ★有帮助 2012-07-26 21:20:32
个人觉得是没有问题的，祝你好运！
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2楼2012-07-26 21:12:46
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q1wert5

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
soundhorizo: 应助指数+1 2012-07-26 22:07:19
supramole: 金币+3, ★有帮助 2012-07-26 22:38:22
仪器分析也是分析的一部分。所以你的质谱分析不会存在问题。质谱学中的很多实验都是调节仪器来为了放大信号。
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谁能和我虚度人生享受庸俗。
3楼2012-07-26 21:14:49
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supramole

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by q1wert5 at 2012-07-26 21:14:49
仪器分析也是分析的一部分。所以你的质谱分析不会存在问题。质谱学中的很多实验都是调节仪器来为了放大信号。

谢谢，质谱峰的高低和含量应该没关系吧？不管峰高与低，只能说明其有这种物质的存在？我做的是高分辨质谱，敬请回复！
很奇怪，尽然没有回帖评分，不知道怎么给你金币！
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4楼2012-07-26 21:27:11
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查看全部 19 个回答
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