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supramole

铜虫 (初入文坛)

应助: 1 (幼儿园)
金币: 95.5
散金: 48
帖子: 40
在线: 24.9小时
虫号: 1735371
注册: 2012-04-04
专业: 有机合成

[求助] 质谱测试这样做，是否有造假嫌疑，急啊！很是担心，请高手指点！谢谢了

之前发了篇文章，有一个质谱测试是拿给别人做的，现在仔细想想有点不对劲。在这里求各位高手给我判断下，谢谢！文章里面有个质谱，用来证明存在双分子（由两个分子结合形成的），质谱测试好像需设置碎片峰收集区域（测试是拿给别人做的，具体设置自己不懂，我只是拿到最终数据就用了），如果设置在双分子附近，则双分子峰就很高，单分子自然低些。文章中只是通过质谱证明双分子峰的存在，而非含量多少。另外双分子峰本身肯定是存在的，只是这样通过仪器参数设置可以提高其高度，使得更加明显，这样是否有造假嫌疑？小弟肯定不敢造假的，只是怕这样会被人误解为造假！会有什么后果吗？有无必要发勘误？很是担心。
对了，还有，峰的高低不影响文章结论的！

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1楼2012-07-26 20:34:25

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lzjessie_wlf

金虫 (小有名气)

ACI: 16
应助: 85 (初中生)
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【答案】应助回帖

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感谢参与，应助指数 +1
supramole: 金币+10 2012-07-26 22:04:17
soundhorizo: 金币+3, ACI+1, 感谢您的专业应助 ^^ 常来哦~ 2012-07-26 22:08:00

根据楼主的叙述和谱图，应该不足以判断造假一说。最多是实验设计有缺陷。
楼主如果担心，可以找相关文献，补充一些数据。

楼主的质谱应该是ESI TOF
不知道Na K 盐是主动加入溶液中还是MS机器中残留引起的。
看信号，感觉更像是主动加入的。 687 峰是Et3N的adduct?

  由于ESI 质谱被认为是soft ionization，也就是说，一般情况下，它可以检测到溶液状态下分子的存在形式。
这也是ESI被用来检测分子(尤其是大分子的）在溶液中存在形式的理论和实践依据。有大量相关文献论述ESI检测分子在溶液状态下的存在形式。

ESI质谱中存在双分子有时候是溶液效应。也就是说在溶液中就形成了，ESI质谱只是真实反应了溶液中分子存在的形式。

然而，也有实验与理论论证了，ESI 源中双分子或其他离子存在形式是由于离子源的electrochemical reaction 或gas vaperization 引起的. 也就是说分子在溶液状态中并不是质谱检测到的，而是由于溶剂挥发，cone gas 和 high voltage charge 等等引起的。

  楼主如果担心，可以锁定ESI源，analyzer, detector的各项参数。做一系列不同浓度的实验。

或直接描述在指定条件下观测到的dimer现象。