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supramole

铜虫 (初入文坛)

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[求助] 质谱测试这样做，是否有造假嫌疑，急啊！很是担心，请高手指点！谢谢了

之前发了篇文章，有一个质谱测试是拿给别人做的，现在仔细想想有点不对劲。在这里求各位高手给我判断下，谢谢！文章里面有个质谱，用来证明存在双分子（由两个分子结合形成的），质谱测试好像需设置碎片峰收集区域（测试是拿给别人做的，具体设置自己不懂，我只是拿到最终数据就用了），如果设置在双分子附近，则双分子峰就很高，单分子自然低些。文章中只是通过质谱证明双分子峰的存在，而非含量多少。另外双分子峰本身肯定是存在的，只是这样通过仪器参数设置可以提高其高度，使得更加明显，这样是否有造假嫌疑？小弟肯定不敢造假的，只是怕这样会被人误解为造假！会有什么后果吗？有无必要发勘误？很是担心。
对了，还有，峰的高低不影响文章结论的！

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1楼 2012-07-26 20:34:25

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supramole

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引用回帖:

3楼: Originally posted by q1wert5 at 2012-07-26 21:14:49
仪器分析也是分析的一部分。所以你的质谱分析不会存在问题。质谱学中的很多实验都是调节仪器来为了放大信号。

谢谢，质谱峰的高低和含量应该没关系吧？不管峰高与低，只能说明其有这种物质的存在？我做的是高分辨质谱，敬请回复！
很奇怪，尽然没有回帖评分，不知道怎么给你金币！

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4楼2012-07-26 21:27:11

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5楼: Originally posted by lzjessie_wlf at 2012-07-26 21:30:39
根据楼主的叙述和谱图，应该不足以判断造假一说。最多是实验设计有缺陷。
楼主如果担心，可以找相关文献，补充一些数据。

楼主的质谱应该是ESI TOF
不知道Na K 盐是主动加入溶液中还是MS机器中残留引起的。 ...

太专业了，我就是要证明两个分子通过氢键组装成dimer的。687的峰之前一直都解释不了，果然是Et3N的adduct啊，哈哈，但是我拿给老师测试的时候，没有主动加这些盐进去，就是我的纯样品，一个有机小分子。
除了这个证明dimer存在的证据外，我还养了单晶，也是以dimer形式存在，另外2D-NOESY也显示有交叉信号峰。还有我在溶液中，通过变浓度核磁，测试了dimer的结合常数。质谱相当于一个佐证而已！
我觉得结论肯定是没问题的，就是担心别人会说我，通过人为设置将双分子升高，提供的这个质谱证据有造假嫌疑？

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9楼2012-07-26 22:04:08

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