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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 通过气相色谱得到的数据很不稳定，有哪些原因？
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逍遥一云

铁杆木虫 (小有名气)

[求助] 通过气相色谱得到的数据很不稳定，有哪些原因？

通过气相色谱用内标法得到的定量数据很不稳定，基本上同一个样品从60%到120%都能够随机出现，有哪些原因？请专家帮忙具体分析分析~谢谢了！
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1楼 2012-06-22 09:42:16
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liu2011

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
逍遥一云: 金币+1, ★有帮助 2012-06-23 00:02:12
内标法的缺点就是没有标准曲线定量精确，但是出现这么大的偏差貌似也不应该，
1.是不是内标物质选择不正确，
2.积分是采用什么方式，自动还是手动
3.最好每次进样量都差不多，以确保峰都能在同等水平下出来
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2楼2012-06-22 16:11:18
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逍遥一云

铁杆木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by liu2011 at 2012-06-22 16:11:18
内标法的缺点就是没有标准曲线定量精确，但是出现这么大的偏差貌似也不应该，
1.是不是内标物质选择不正确，
2.积分是采用什么方式，自动还是手动
3.最好每次进样量都差不多，以确保峰都能在同等水平下出来

内标物的选择是前人做过的，应该问题不大。通过峰面积方式来计算，手动进样，每次进样都是50ul。不过用的仪器是公共的国产仪器，估计什么东西都测过……
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3楼2012-06-22 16:17:45
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houqian387

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
逍遥一云: 金币+1, ★有帮助 2012-06-25 13:02:46
气相进样50ul，楼主也太狠了，严重衬管过载，肯定就不成线性了

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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4楼2012-06-25 07:41:29
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逍遥一云

铁杆木虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by houqian387 at 2012-06-25 07:41:29
气相进样50ul，楼主也太狠了，严重衬管过载，肯定就不成线性了

额~弄错了……是0.5ul
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5楼2012-06-25 13:02:09
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bcschina

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
逍遥一云: 金币+4, ★★★很有帮助 2012-06-26 08:25:48
很显然  老兄你的仪器出问题啦   如果是Agilent的仪器  我会建议你检查进样吹扫时间的设置  如果是国产仪器  很明显  是衬管处密封不好  导致气化后样品和内标泄露  比例完全失控  不再是称样时的样品和内标比例   所以  检查仪器吧
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6楼2012-06-25 14:26:50
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逍遥一云

铁杆木虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by bcschina at 2012-06-25 14:26:50
很显然  老兄你的仪器出问题啦   如果是Agilent的仪器  我会建议你检查进样吹扫时间的设置  如果是国产仪器  很明显  是衬管处密封不好  导致气化后样品和内标泄露  比例完全失控  不再是称样时的样品和内标比例    ...

估计这个问题比较大~
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7楼2012-06-26 08:25:25
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bcschina

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
逍遥一云: 金币+5, ★★★很有帮助 2012-06-29 14:26:11
赶紧去检查进样系统这边的密封情况  衬管、进样隔垫、密封圈都要检查  因为没有做过国产仪器  不晓得国产仪器是否设置吹扫时间  是分流和还是不分流进样  如果吹扫时间设置为0  在Agilent仪器中就意味着汽化即刻吹扫 导致样品和内标进样歧视 最后进入柱子的比例不再遵循称样比例  原理和密封不好一样  都会 导致结果不准    所以  老兄你赶紧检查吧    我是来混金币的  不容易啊   哈哈
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8楼2012-06-29 13:57:45
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