24小时热门版块排行榜    

查看: 1373  |  回复: 5

skenm

铜虫 (初入文坛)

[求助] 求助:有机酸的液相分析

最近几天的金针菇加工业柠檬酸事件,一下子来了很多测柠檬酸的金针菇样品

前处理方法:金针菇加水匀浆,离心,过膜上机

流动相是ph2的0.02磷酸盐,柱是agilent SB-Aq 150×4.6 5um,0.4流速,210nm,标液酒石酸,苹果酸,柠檬酸,琥珀酸分别大概是5,6,8,9min出峰

以前做的鲜果或蜜饯类样品都正常,但这次的金针菇样品发现干扰很大,比10ppm标液的峰大很多很多,没法定性定量

求赐教原因和办法,前处理,仪器条件
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

liu2011

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
金针菇在培育过程中基质有很多的淀粉、纤维素和木质素等物质,可能金针菇植株中也有很多的此类物质会干扰出峰而导致基质干扰过大,首先进空白样确定基质干扰的程度,确定为基质干扰后可以选择过柱的方式除去基质干扰,C-18柱国起来也很快的!
2楼2012-06-19 10:55:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yugijiang

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
应该是你样品的前处理没有做好吧
3楼2012-06-19 12:46:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wxblndl

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
可不可以先用碱成盐后,提到水相中,再酸化过来,然后测定
4楼2012-06-19 15:29:30
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

fairytale1618

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
HPLC测定食品当中的有机酸相关文献不少。
但是我个人感觉要做出来真的很难。因为我都试过,效果不是很好。干扰的确很大。因为有机酸在反相柱子上保留时间短,所以很难与杂质分开。
文献上也有用GC方法来做的,我觉得GC的方法还是比较靠谱的。用GC测柠檬酸很好做,因为柠檬酸容易酯化,酯化效率也很高。
药食同源,色谱养生。
5楼2012-06-19 17:39:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

小米椒k

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

我做的时候匀浆液是我的流动相,流速也比你高,也是agilent的,你换下你的提取液吧,找个外文参考下,重现性还是比较高啊。
6楼2012-07-03 15:43:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 skenm 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 307求调剂 +9 冷笙123 2026-03-17 9/450 2026-03-19 22:44 by 学员8dgXkO
[考研] 材料专硕274一志愿陕西师范大学求调剂 +8 薛云鹏 2026-03-13 8/400 2026-03-19 15:36 by haoshis
[考研] 一志愿北京化工大学0703化学318分,有科研经历,求调剂 +3 一瓶苯甲酸 2026-03-14 3/150 2026-03-19 15:17 by 尽舜尧1
[考研] 266求调剂 +5 阳阳哇塞 2026-03-14 10/500 2026-03-19 15:08 by 阳阳哇塞
[考研] 304求调剂 +3 曼殊2266 2026-03-18 3/150 2026-03-19 14:42 by peike
[考研] 286求调剂 +6 lemonzzn 2026-03-16 10/500 2026-03-19 14:31 by lemonzzn
[考研] 317求调剂 +3 申子申申 2026-03-19 6/300 2026-03-19 14:16 by 申子申申
[考研] 求调剂 +3 Mqqqqqq 2026-03-19 3/150 2026-03-19 14:11 by peike
[考研] 328求调剂,英语六级551,有科研经历 +4 生物工程调剂 2026-03-16 12/600 2026-03-19 11:10 by 生物工程调剂
[考研] 0703化学 305求调剂 +4 FY_yy 2026-03-14 4/200 2026-03-19 05:54 by anny19840123
[考研] 085410人工智能专硕317求调剂(0854都可以) +3 xbxudjdn 2026-03-18 3/150 2026-03-18 22:14 by zhq0425
[考研] 08工科 320总分 求调剂 +5 梨花珞晚风 2026-03-17 5/250 2026-03-18 14:49 by haxia
[考研] 070300化学319求调剂 +6 锦鲤0909 2026-03-17 6/300 2026-03-18 13:22 by Iveryant
[考研] 280求调剂 +6 咕噜晓晓 2026-03-18 7/350 2026-03-18 11:25 by 无际的草原
[考研] 材料与化工专硕调剂 +5 heming3743 2026-03-16 5/250 2026-03-17 14:03 by 勇敢太监王公公
[考研] 274求调剂 +5 时间点 2026-03-13 5/250 2026-03-17 07:34 by 热情沙漠
[考研] 304求调剂 +4 ahbd 2026-03-14 4/200 2026-03-16 16:48 by 我的船我的海
[考研] 22408总分284求调剂 +3 InAspic 2026-03-13 3/150 2026-03-15 11:10 by zhq0425
[考研] 289求调剂 +4 这么名字咋样 2026-03-14 6/300 2026-03-14 18:58 by userper
[考研] 中科大材料专硕319求调剂 +3 孟鑫材料 2026-03-13 3/150 2026-03-14 18:10 by houyaoxu
信息提示
请填处理意见