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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 求助：有机酸的液相分析
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skenm

铜虫 (初入文坛)

[求助] 求助：有机酸的液相分析

最近几天的金针菇加工业柠檬酸事件，一下子来了很多测柠檬酸的金针菇样品

前处理方法：金针菇加水匀浆，离心，过膜上机

流动相是ph2的0.02磷酸盐，柱是agilent SB-Aq 150×4.6 5um，0.4流速，210nm，标液酒石酸，苹果酸，柠檬酸，琥珀酸分别大概是5，6，8，9min出峰

以前做的鲜果或蜜饯类样品都正常，但这次的金针菇样品发现干扰很大，比10ppm标液的峰大很多很多，没法定性定量

求赐教原因和办法，前处理，仪器条件
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1楼 2012-06-18 20:56:46
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fairytale1618

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
HPLC测定食品当中的有机酸相关文献不少。
但是我个人感觉要做出来真的很难。因为我都试过，效果不是很好。干扰的确很大。因为有机酸在反相柱子上保留时间短，所以很难与杂质分开。
文献上也有用GC方法来做的，我觉得GC的方法还是比较靠谱的。用GC测柠檬酸很好做，因为柠檬酸容易酯化，酯化效率也很高。
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药食同源，色谱养生。
5楼2012-06-19 17:39:50
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liu2011

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
金针菇在培育过程中基质有很多的淀粉、纤维素和木质素等物质，可能金针菇植株中也有很多的此类物质会干扰出峰而导致基质干扰过大，首先进空白样确定基质干扰的程度，确定为基质干扰后可以选择过柱的方式除去基质干扰，C-18柱国起来也很快的！
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2楼2012-06-19 10:55:56
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yugijiang

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
应该是你样品的前处理没有做好吧
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3楼2012-06-19 12:46:57
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wxblndl

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
可不可以先用碱成盐后，提到水相中，再酸化过来，然后测定
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4楼2012-06-19 15:29:30
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