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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 无机非金属 » 交流探讨 » [学术活动]DSC在高分子材料研究中的应用问题探讨（4.17号有新的问题）
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luo.henry

荣誉版主 (著名写手)

昆仑三圣何足道
★ ★
江南豪情(金币+2):不错,谢谢!
引用回帖:
Originally posted by debiao-yang at 2007-4-10 14:22:
TA我用的是TA公司的调制DSC，
关于普通DSC大家已介绍很多了
我说说调制DSC吧！
调制DSC是一项非常有用的技术
它是采用正弦式升温，需要设置的参数包括振幅，周期，升温速率
最后结果包括三条曲线，总热流，可 ...

我用的也是TA的Modulated DSC, MDSC主要能同时提供调制升温速率和平均升温速率。

关于参数设置，振幅和升温速率的设置确实很关键，但只有当希望观察的是熔融结晶行为是才需要“两者须满足在整个升温曲线上不能有退火过程，即：后一个波谷的温度不小于前一个波峰的温度，当然也必须大于前一个波谷的温度“的要求
如果是需要测试热容（MDSC的一大特点就是可以一次试验就测得热容量）则可以不用考虑此要求，按普通正玄波设置即可。
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莫道书生空议论 头颅掷处血斑斑
31楼2007-04-13 12:03:16
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luo.henry

荣誉版主 (著名写手)

昆仑三圣何足道
引用回帖:
Originally posted by tangsd2 at 2007-4-11 20:58:
新问题，希望大家能够帮忙解答：

当DSC熔融曲线出现多重峰重叠在一起,怎样有效的分峰计算其面积(求熔融焓的基础)

如下图所示

我在实际中使用两个方法：
1/
可能的话，最好是重新作一遍，选择较慢的升温速度能够有效地分离重叠峰，比如楼主的这张图如果是10°C/min做的，改成5°C/min应该就能够分开了。分开的峰分别的到的面积比较准。

2/
没有条件重做实验，或者是升温已经很慢仍不能有效分峰，或者是需要同时考虑其他的效应不能降低升温速度的情况下：
首先按照普通的方法求两个峰整个的面积（基线、积分），然后以两峰之间的那个转折点向上作垂直线，将其分为两个部分，将这两个部分分别作为两峰的面积。当然这样不是很准，但是用DSC做定量分析的时候本来就很难精确，很多时候是一个估算，需要结合其它的方法进行分析。
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莫道书生空议论 头颅掷处血斑斑
32楼2007-04-13 13:43:48
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tangsd2

荣誉版主 (知名作家)

优质高效发展油墨生产

优秀版主
引用回帖:
Originally posted by luo.henry at 2007-4-13 13:43:
我在实际中使用两个方法：

问题不在这，因为我体系的原因就会出现这种重叠双峰行为，所以不能简单的通过改变测试步骤来把峰分开就行了。

问题是得到这样的重叠峰，我们怎么有效的去计算各自峰的面积，如前我提到的那个图一样。分峰软件感觉得到的偏差太大，刘振海编的《热分析仪器 》中提供了一个方法，但好像ＤＳＣ自带的软件没法实现啊？
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当我们已经拥有成功和财富时，我们还要把不幸和贫穷承担下来；当我们已经拥有幸福和快乐时，我们还要把痛苦和忧伤承担下来……
33楼2007-04-13 14:11:27
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luo.henry

荣誉版主 (著名写手)

昆仑三圣何足道
引用回帖:
Originally posted by tangsd2 at 2007-4-13 14:11:



问题不在这，因为我体系的原因就会出现这种重叠双峰行为，所以不能简单的通过改变测试步骤来把峰分开就行了。

问题是得到这样的重叠峰，我们怎么有效的去计算各自峰的面积，如前我提到的那个图一样。分峰 ...

我的做法如图。比较简单直接，但是肯定不太准确。

你现在的分峰软件是怎么实现的？
刘振海编的《热分析仪器 》中提供的是什么方法？

谢谢

[ Last edited by luo.henry on 2007-4-13 at 17:46 ]
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莫道书生空议论 头颅掷处血斑斑
34楼2007-04-13 17:38:01
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tangsd2

荣誉版主 (知名作家)

优质高效发展油墨生产

优秀版主
引用回帖:
Originally posted by luo.henry at 2007-4-13 17:38:


我的做法如图。比较简单直接，但是肯定不太准确。

你现在的分峰软件是怎么实现的？
刘振海编的《热分析仪器 》中提供的是什么方法？

谢谢

[ Last edited by luo.henry on 2007-4-13 at 17:46 ]

就是你这样计算的，那你是自己通过其它软件实现这个计算的还是直接在DSC自带的软件上直接读出来的阿？？
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当我们已经拥有成功和财富时，我们还要把不幸和贫穷承担下来；当我们已经拥有幸福和快乐时，我们还要把痛苦和忧伤承担下来……
35楼2007-04-13 18:34:50
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luo.henry

荣誉版主 (著名写手)

昆仑三圣何足道
引用回帖:
Originally posted by tangsd2 at 2007-4-13 18:34:


就是你这样计算的，那你是自己通过其它软件实现这个计算的还是直接在DSC自带的软件上直接读出来的阿？？

DSC自带软件就可以实现 TA WinUA
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莫道书生空议论 头颅掷处血斑斑
36楼2007-04-13 18:37:56
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hzsch-1978

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by luo.henry at 2007-4-13 05:38 PM:


我的做法如图。比较简单直接，但是肯定不太准确。

你现在的分峰软件是怎么实现的？
刘振海编的《热分析仪器 》中提供的是什么方法？

谢谢

[ Last edited by luo.henry on 2007-4-13 at 17:46 ]

我们的DSC好像没有这样的软件这样计算面积啊!
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37楼2007-04-14 22:51:27
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debiao-yang

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by hzsch-1978 at 2007-4-14 10:51 PM:

我们的DSC好像没有这样的软件这样计算面积啊!

可以用别的数据处理软件对数据进行卷曲积处理进行分峰，但我不会，我知道有人这么做
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38楼2007-04-16 08:53:01
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gianthai

金虫 (正式写手)
补充一点：

在进行DSC测试的时候，现在在大多数的实验检测中，通常只将样品置于样品皿内直接加热进行检测。其实，这是一种不科学的方法。因为，测试样品中如果含有小分子物质，具有酸碱性的话，可能在加热过程中释放出来，造成对仪器的腐蚀。
正确的做法是：一般应该准备两种加热皿（一大一小），将称好的样品置于加热皿后，用小的加热皿盖在上面，并压实。再放在DSC上进行检测。注意，参比的加热皿也应该是两个。

压实的过程存在一个问题，就是样品的压实程度不同，可能造成样品的导热系数不同，同样也会或多或少的影响检测值。
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生活就是面对现实微笑，透过障碍注视未来！
39楼2007-04-16 16:34:20
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ddsky

金虫 (正式写手)

请问

tangsd2(金币+0):建议你把谱图贴上来，这样方便大家帮助你分析
我最近开始做的有机无机复合蓄热材料，其DSC有连续的尖锐锋出现，似乎少有这样的相关文献研究，不知该如何解释啊
各位大虫们可否给些指点哦
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倚窗望，漫卷青春书仓促，又怎知，潇潇扉页外，红尘一骑人微熏
40楼2007-04-17 00:41:57
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