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tangsd2荣誉版主 (知名作家)
优质高效发展油墨生产
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[交流]
[学术活动]DSC在高分子材料研究中的应用问题探讨（4.17号有新的问题）
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热分析是表征材料的基本方法之一，多年以来一直广泛应用于科研和工业中。近年来在各个领域，特别是高分子材料领域，都有了长足发展。差示扫描量热法（DSC）是应用最广泛的热分析技术之一。 1.DSC基本知识 详情清参见http://emuchhelp.ys168.com/中“小木虫专业区讨论活动用文件夹“下课件，由于该课件为其他虫友提供，所以，请大家多多支持该贴http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=413638&fpage=2 2.个人使用经验 在开始DSC测试前，需要考虑以下几个问题： 1） 样品状态：固体，粉末，液体等 由于液体样品需要使用专门的铝皿，所以大部分实验室基本不配备。 对粉末样品而言，制样过程比较容易造成样品重量的减少，如果需要精确的热焓值，得事先提醒下测试者，尤其是在学校普通的实验室做测试的时候。 2）样品质量：<5mg，5-10mg…. 样品量的多少与测试结果的准确性有较大的影响，尤其是测试玻璃化转变时，具体细节也可参照本贴中提供的相关资源。 3）数据需求：热流，热焓，温度，时间… 4）扫描速率：5度/min，10度/min...... 3.个人疑惑的问题 1）玻璃化转变温度的求取 在测试中发现，玻璃化转变温度求取时跟个人操作相当有关，同样的一条DSC曲线，选取的起始、终止温度不同时，得到的Tg相差较大，尤其对转变前后基线不是很平行的曲线。 我的问题是： 有没有比较严格的选取尺度，比如前后不能超过多少度？？ 对两条基线不平行的曲线，如何较为合理的得到数据？ 对样品怎样处理后能够得到更加明显的玻璃化转变？ 2）用DSC研究聚合物结晶动力学是非常常用的方法，在等温结晶操作中，常出现结晶起始点与终止点不在同一直线的情况，这时候进行动力学计算时，一般是怎么处理的 新加的问题: 3)新问题，希望大家能够解答：当DSC熔融曲线出现多重峰重叠在一起,怎样有效的分峰计算其面积(求熔融焓的基础) 4) 第４１楼问题： 第４２楼问题 大家说是甚么问题呢, 有甚么解决方法 希望大家能够踊跃参与本版的这个学术交流活动。你可以回答我的问题，也可以在后面跟贴提出自己在DSC测试或应用研究过程遇到的问题，我会将这些问题 汇集于第三楼，由我或其他虫友集中进行解答。 第二楼：DSC资源汇总 第三楼：DSC相关学术问题汇总 [ Last edited by tangsd2 on 2007-4-17 at 12:01 ] |
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debiao-yang
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tangsd2(金币+2):那你能专门开个贴讨论这个调制ＤＳＣ的问题么？原来我听过一点讲座，但还不是很理解。
tangsd2(金币+2):那你能专门开个贴讨论这个调制ＤＳＣ的问题么？原来我听过一点讲座，但还不是很理解。
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TA我用的是TA公司的调制DSC， 关于普通DSC大家已介绍很多了 我说说调制DSC吧！ 调制DSC是一项非常有用的技术 它是采用正弦式升温，需要设置的参数包括振幅，周期，升温速率 最后结果包括三条曲线，总热流，可逆热流，不可逆热流 总热流与普通DSC的热流曲线差不多 可逆热流对应样品的内部热焓变化，对于高聚物，Tg转变，以及亚稳结晶和类结晶的熔融均属于可逆转变 不可逆热流对应于样品的相变过程，包括结晶相的熔融，重结晶过程等 设置参数时，振幅和升温速率的设置最麻烦 两者须满足在整个升温曲线上不能有退火过程 即：后一个波谷的温度不小于前一个波峰的温度，当然也必须大于前一个波谷的温度 升温速率不得大于5，也不要小于1，太大和太小都不易控制，影响结果 |
14楼2007-04-10 14:22:07
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38楼2007-04-16 08:53:01