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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 无机非金属 » 交流探讨 » [学术活动]DSC在高分子材料研究中的应用问题探讨（4.17号有新的问题）
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tangsd2

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[交流] [学术活动]DSC在高分子材料研究中的应用问题探讨（4.17号有新的问题）

热分析是表征材料的基本方法之一，多年以来一直广泛应用于科研和工业中。近年来在各个领域，特别是高分子材料领域，都有了长足发展。差示扫描量热法（DSC）是应用最广泛的热分析技术之一。

1.DSC基本知识

详情清参见http://emuchhelp.ys168.com/中“小木虫专业区讨论活动用文件夹“下课件，由于该课件为其他虫友提供，所以，请大家多多支持该贴http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=413638&fpage=2

2.个人使用经验

在开始DSC测试前，需要考虑以下几个问题：
1） 样品状态：固体，粉末，液体等
      由于液体样品需要使用专门的铝皿，所以大部分实验室基本不配备。
      对粉末样品而言，制样过程比较容易造成样品重量的减少，如果需要精确的热焓值，得事先提醒下测试者，尤其是在学校普通的实验室做测试的时候。

  2）样品质量：<5mg，5-10mg….
样品量的多少与测试结果的准确性有较大的影响，尤其是测试玻璃化转变时，具体细节也可参照本贴中提供的相关资源。
  3）数据需求：热流，热焓，温度，时间…
  4）扫描速率：5度/min，10度/min......

3.个人疑惑的问题

1）玻璃化转变温度的求取
      在测试中发现，玻璃化转变温度求取时跟个人操作相当有关，同样的一条DSC曲线，选取的起始、终止温度不同时，得到的Tg相差较大，尤其对转变前后基线不是很平行的曲线。
我的问题是：
         有没有比较严格的选取尺度，比如前后不能超过多少度？？
         对两条基线不平行的曲线，如何较为合理的得到数据？
         对样品怎样处理后能够得到更加明显的玻璃化转变？
2）用DSC研究聚合物结晶动力学是非常常用的方法，在等温结晶操作中，常出现结晶起始点与终止点不在同一直线的情况，这时候进行动力学计算时，一般是怎么处理的
新加的问题:
3)新问题，希望大家能够解答：当DSC熔融曲线出现多重峰重叠在一起,怎样有效的分峰计算其面积(求熔融焓的基础)
4)
第４１楼问题：
引用回帖:
我最近开始做的有机无机复合蓄热材料，其DSC有连续的尖锐锋出现，似乎少有这样的相关文献研究，不知该如何解释啊

第４２楼问题
引用回帖:
最近我做的丙烯酸酯类polymer的DSC, TA公司Q100系列,出现的问题有:
称样后第一次做总是无峰,
消除热历史后弟二次与第三次的Tg点可相差5度



大家说是甚么问题呢, 有甚么解决方法



希望大家能够踊跃参与本版的这个学术交流活动。你可以回答我的问题，也可以在后面跟贴提出自己在DSC测试或应用研究过程遇到的问题，我会将这些问题
汇集于第三楼，由我或其他虫友集中进行解答。


第二楼：DSC资源汇总
第三楼：DSC相关学术问题汇总

[ Last edited by tangsd2 on 2007-4-17 at 12:01 ]
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1楼2007-04-08 08:41:52
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[ Last edited by tangsd2 on 2007-4-12 at 13:21 ]
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2楼2007-04-08 08:42:14
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3楼2007-04-08 08:42:36
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现在好了~
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8楼2007-04-09 20:46:36
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引用回帖:
Originally posted by 斛兵秋韵 at 2007-4-9 20:53:
至于前后基线不平行的动力学分析，就采用S型基线好了，没有什么特殊的。对于仪器自带的动力学软件，我个人认为很大程度上是仪器商的商业行为，很靠不住。只要谱图不很规整，这些动力学软件就会胡乱给结果，千万当心。我现在都是自己编程序解决。

那么想请教一下，如下所示的这张图，你一般是怎么进行动力学计算的，我们一般就是直接起点到终点（图中红线所示）拉线后进行计算的。

压缩文件为origin图

[ Last edited by tangsd2 on 2007-4-9 at 21:27 ]
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11楼2007-04-09 21:26:08
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新问题，希望大家能够帮忙解答：

当DSC熔融曲线出现多重峰重叠在一起,怎样有效的分峰计算其面积(求熔融焓的基础)

如下图所示
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19楼2007-04-11 20:58:46
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引用回帖:
Originally posted by 飚风使者 at 2007-4-12 13:00:

我之前也做过DSC测试
但是 同一种样品 即使所有实验参数一致，包括升温速率，保温时间
但是 曲线的重现性并不高 Tg Tm 出现1°C 左右的偏差都有可能
这个是什么原因呢？

因为Tg值得选取跟个人操作非常有关系，如果Tg台阶前后基线不是很平行，每个人算出来的Tg相差一度是比较正常的。

但如果Tm也相差1度，这是否跟你的样品处理很有关系呢，一般说来这个值的偏差相对要小点，但要DSC每次测出来的值相同，好像不大可能吧
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25楼2007-04-12 13:07:52
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引用回帖:
Originally posted by luo.henry at 2007-4-13 13:43:
我在实际中使用两个方法：

问题不在这，因为我体系的原因就会出现这种重叠双峰行为，所以不能简单的通过改变测试步骤来把峰分开就行了。

问题是得到这样的重叠峰，我们怎么有效的去计算各自峰的面积，如前我提到的那个图一样。分峰软件感觉得到的偏差太大，刘振海编的《热分析仪器 》中提供了一个方法，但好像ＤＳＣ自带的软件没法实现啊？
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33楼2007-04-13 14:11:27
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Originally posted by luo.henry at 2007-4-13 17:38:


我的做法如图。比较简单直接，但是肯定不太准确。

你现在的分峰软件是怎么实现的？
刘振海编的《热分析仪器 》中提供的是什么方法？

谢谢

[ Last edited by luo.henry on 2007-4-13 at 17:46 ]

就是你这样计算的，那你是自己通过其它软件实现这个计算的还是直接在DSC自带的软件上直接读出来的阿？？
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35楼2007-04-13 18:34:50
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Originally posted by 加肥猫 at 2007-4-17 09:37:
最近我做的丙烯酸酯类polymer的DSC, TA公司Q100系列,出现的问题有:
称样后第一次做总是无峰,
消除热历史后弟二次与第三次的Tg点可相差5度

大家说是甚么问题呢, 有甚么解决方法

Tg的测量本身就和试样的前处理非常有关系，所以出现第一次没有Ｔｇ而消除热历史后有是可以理解的。

至于第二次与第三次的差异，我不知道你第二次测完后是怎样进行第三次测量的，快速降温还是慢速降温？因为这个过程相当于对试样再进行一次热处理。

标准的做法是第一次升温到Ｔｇ＋50°Ｃ左右，然后快速降温后进行第二次测量，取第二次的结果。
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42楼2007-04-17 12:09:07
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