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[交流]
[学术活动]DSC在高分子材料研究中的应用问题探讨（4.17号有新的问题）
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热分析是表征材料的基本方法之一，多年以来一直广泛应用于科研和工业中。近年来在各个领域，特别是高分子材料领域，都有了长足发展。差示扫描量热法（DSC）是应用最广泛的热分析技术之一。 1.DSC基本知识 详情清参见http://emuchhelp.ys168.com/中“小木虫专业区讨论活动用文件夹“下课件，由于该课件为其他虫友提供，所以，请大家多多支持该贴http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=413638&fpage=2 2.个人使用经验 在开始DSC测试前，需要考虑以下几个问题： 1） 样品状态：固体，粉末，液体等 由于液体样品需要使用专门的铝皿，所以大部分实验室基本不配备。 对粉末样品而言，制样过程比较容易造成样品重量的减少，如果需要精确的热焓值，得事先提醒下测试者，尤其是在学校普通的实验室做测试的时候。 2）样品质量：<5mg，5-10mg…. 样品量的多少与测试结果的准确性有较大的影响，尤其是测试玻璃化转变时，具体细节也可参照本贴中提供的相关资源。 3）数据需求：热流，热焓，温度，时间… 4）扫描速率：5度/min，10度/min...... 3.个人疑惑的问题 1）玻璃化转变温度的求取 在测试中发现，玻璃化转变温度求取时跟个人操作相当有关，同样的一条DSC曲线，选取的起始、终止温度不同时，得到的Tg相差较大，尤其对转变前后基线不是很平行的曲线。 我的问题是： 有没有比较严格的选取尺度，比如前后不能超过多少度？？ 对两条基线不平行的曲线，如何较为合理的得到数据？ 对样品怎样处理后能够得到更加明显的玻璃化转变？ 2）用DSC研究聚合物结晶动力学是非常常用的方法，在等温结晶操作中，常出现结晶起始点与终止点不在同一直线的情况，这时候进行动力学计算时，一般是怎么处理的 新加的问题: 3)新问题，希望大家能够解答：当DSC熔融曲线出现多重峰重叠在一起,怎样有效的分峰计算其面积(求熔融焓的基础) 4) 第４１楼问题： 第４２楼问题 大家说是甚么问题呢, 有甚么解决方法 希望大家能够踊跃参与本版的这个学术交流活动。你可以回答我的问题，也可以在后面跟贴提出自己在DSC测试或应用研究过程遇到的问题，我会将这些问题 汇集于第三楼，由我或其他虫友集中进行解答。 第二楼：DSC资源汇总 第三楼：DSC相关学术问题汇总 [ Last edited by tangsd2 on 2007-4-17 at 12:01 ] |
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8楼2007-04-09 20:46:36
★ ★ ★
tangsd2(金币+3):非常感谢，我使用的DSC的时间还不是很长，还有问题不是很明确，希望能机会能多向你请教。也请你多关注本贴~
tangsd2(金币+3):非常感谢，我使用的DSC的时间还不是很长，还有问题不是很明确，希望能机会能多向你请教。也请你多关注本贴~
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我用的是perkinerlmer的功率补偿型DSC，感觉灵敏度很高，但基线性能不是很好。因此通常在测试完样品后立即做一条基线扣减，这在低温模式下尤为重要。 关于玻璃化温度的测定，由于玻璃化转变是一个动力学过程，因此在DSC热流曲线上表现为一个几度甚至几十度的温度区间，现在国际上还没有一个统一的读取方法，一般的随机软件都选择重复性好的点作为玻璃化温度。在公布Tg时，要注明热历史（升温降温速率和退火时间等），要注明是选择台阶上的哪一个特征点作为转变温度（半比热、半宽、极限假想温度），否则给出的Tg没有可比性。另外，Tg还和结晶度有关，对于半结晶体系应注明。 对于基线不平行的问题，个人认为有2个原因，一是仪器本底基线不平整，二是玻璃态和液态比热随温度变化的规律不同。因此在进行玻璃化温度的读取时，最好不要直接从热流曲线上读，而是用2线法或3线法获得比热曲线后在比热曲线上读Tg，同时可考虑用fictive temperature做为Tg，即外推过冷液态和外推玻璃态焓曲线（比热曲线的积分曲线）的交点，即使前后基线不平行也没有关系。 至于前后基线不平行的动力学分析，就采用S型基线好了，没有什么特殊的。对于仪器自带的动力学软件，我个人认为很大程度上是仪器商的商业行为，很靠不住。只要谱图不很规整，这些动力学软件就会胡乱给结果，千万当心。我现在都是自己编程序解决。 |
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