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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 无机非金属 » 交流探讨 » [学术活动]DSC在高分子材料研究中的应用问题探讨（4.17号有新的问题）
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tangsd2

荣誉版主 (知名作家)

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优秀版主
引用回帖:
Originally posted by 斛兵秋韵 at 2007-4-9 20:53:
至于前后基线不平行的动力学分析，就采用S型基线好了，没有什么特殊的。对于仪器自带的动力学软件，我个人认为很大程度上是仪器商的商业行为，很靠不住。只要谱图不很规整，这些动力学软件就会胡乱给结果，千万当心。我现在都是自己编程序解决。

那么想请教一下，如下所示的这张图，你一般是怎么进行动力学计算的，我们一般就是直接起点到终点（图中红线所示）拉线后进行计算的。

压缩文件为origin图

[ Last edited by tangsd2 on 2007-4-9 at 21:27 ]
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当我们已经拥有成功和财富时，我们还要把不幸和贫穷承担下来；当我们已经拥有幸福和快乐时，我们还要把痛苦和忧伤承担下来……
11楼2007-04-09 21:26:08
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斛兵秋韵

木虫 (正式写手)
★ ★
tangsd2(金币+2):谢谢，后面我还会有问题，希望你能继续解答哈
这个问题的核心应该不是采用什么基线的问题，而是到底能不能获得有效的动力学参数的问题。我遇到的较多的情形是峰的上升沿和下降沿不对称的问题和前后基线不平行的问题,针对前者，我编制了一个计算程序，将二者分开计算，再和其他方法和文献比较。前后基线不平行的问题，可用s形基线确定。从版主给出的谱图可以判断，两个热事件是有重叠的，及大峰中还包含了小峰的效应，这种情况下做的动力学分析毫无意义，而且目标峰的左侧基线完全不能确定。个人以为用一条直线获得不同时间的结晶度是没有根据的。我的观点是，这种峰不能进行有效的结晶动力学分析。

[ Last edited by 斛兵秋韵 on 2007-4-10 at 08:29 ]
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12楼2007-04-10 08:27:42
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hysyjd

金虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★
tangsd2(金币+4):非常感谢，还希望继续关注我们的讨论专题
"1）玻璃化转变温度的求取
      在测试中发现，玻璃化转变温度求取时跟个人操作相当有关，同样的一条DSC曲线，选取的起始、终止温度不同时，得到的Tg相差较大，尤其对转变前后基线不是很平行的曲线。
我的问题是：
         有没有比较严格的选取尺度，比如前后不能超过多少度？？
         对两条基线不平行的曲线，如何较为合理的得到数据？
         对样品怎样处理后能够得到更加明显的玻璃化转变？"

玻璃化转变温度的的选取：
一般聚合物的玻璃化转变发生在一定的温度范围内,伴随着一定程度的热焓松弛放热峰。究竟把转变过程的曲线哪一点作为玻璃化温度，不同的人有不同的取法。从道理上讲应取起始点，不过有时很困难；而外推起始点Tei(Onset)（基线与转变曲线弯曲点InflectionPoint处的切线交点）和Tmg(依据1/2 Delta Cp得到)的重现性较好。

对于玻璃化转变温度Tg,ISO和ASTM标准好像对其取舍也不一。标准选择Tei或Tmg作为Tg应该都是可以接受的，但是报告Tg时还是把各个特征温度Tei,Tmg,Tef都报告出来较为客观和妥当些。究竟对于实际应用Tei点更有意义还是Tmg点更有意义，才对我们看待玻璃化转变特征温度的一个重要参考。

至于选取多大的温度区间，使用的经验来看，选取Tmg和Tei受到的影响并不大，但至少前后给出一段较平的基线，使得软件能够外推出与转变前后相一致的基线才好吧。

如果你的热分析玻璃化转变前后基线不理想，可选择消除热历史后的二次扫描曲线分析。当然MDSC也是一个选择。

增大取样量，增大扫描速率（推荐20K/min）都可以获得较高的灵敏度。如果重复性不好，可能要考虑制样的影响。
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13楼2007-04-10 12:05:28
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debiao-yang

铁杆木虫 (著名写手)
★ ★
tangsd2(金币+2):那你能专门开个贴讨论这个调制ＤＳＣ的问题么？原来我听过一点讲座，但还不是很理解。
TA我用的是TA公司的调制DSC，
关于普通DSC大家已介绍很多了
我说说调制DSC吧！
调制DSC是一项非常有用的技术
它是采用正弦式升温，需要设置的参数包括振幅，周期，升温速率
最后结果包括三条曲线，总热流，可逆热流，不可逆热流
总热流与普通DSC的热流曲线差不多
可逆热流对应样品的内部热焓变化，对于高聚物，Tg转变，以及亚稳结晶和类结晶的熔融均属于可逆转变
不可逆热流对应于样品的相变过程，包括结晶相的熔融，重结晶过程等

设置参数时，振幅和升温速率的设置最麻烦
两者须满足在整个升温曲线上不能有退火过程
即：后一个波谷的温度不小于前一个波峰的温度，当然也必须大于前一个波谷的温度
升温速率不得大于5，也不要小于1，太大和太小都不易控制，影响结果
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14楼2007-04-10 14:22:07
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lovegcsky

木虫 (正式写手)

迎难而上，锐意进取
“DSC曲线解析”怎么打不开？

[ Last edited by lovegcsky on 2007-4-10 at 16:09 ]
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15楼2007-04-10 16:06:59
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yaowenjun77

有相关分析软件就好了

tangsd2(金币+0):能详细说说么？谢谢
用ngbwin软件就好了！！
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16楼2007-04-11 01:03:31
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永远的202

木虫 (著名写手)
★
tangsd2(金币+1):谢谢你的参与～
同意15楼的，在高分子方面，用MDSC会比较好。测试的时候，最好用进口的坩锅，国产的坩锅重量误差比较大，挑选的时候很麻烦，直接导致重复性不好。可以用那种坩锅直接测液体。还有就是比较费气和液氮。
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努力做实验，减肥
17楼2007-04-11 13:25:20
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huanghong5134

金虫 (小有名气)
★
tangsd2(金币+1):呵呵，有什么疑问直接问，我们举办这个讨论活动的目的，就是让大家能够集中再这儿畅所欲言，不论懂不懂，都不重要，一年半前，我同样对此一窍不通呢
我还是不懂DSC
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18楼2007-04-11 13:30:22
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tangsd2

荣誉版主 (知名作家)

优质高效发展油墨生产

优秀版主
新问题，希望大家能够帮忙解答：

当DSC熔融曲线出现多重峰重叠在一起,怎样有效的分峰计算其面积(求熔融焓的基础)

如下图所示
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当我们已经拥有成功和财富时，我们还要把不幸和贫穷承担下来；当我们已经拥有幸福和快乐时，我们还要把痛苦和忧伤承担下来……
19楼2007-04-11 20:58:46
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hzsch-1978

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 斛兵秋韵 at 2007-4-10 08:27 AM:
这个问题的核心应该不是采用什么基线的问题，而是到底能不能获得有效的动力学参数的问题。我遇到的较多的情形是峰的上升沿和下降沿不对称的问题和前后基线不平行的问题,针对前者，我编制了一个计算程序，将二者分 ...

我有个问题请教,在DSC中对于有重叠的峰,用origin软件中的分峰软件计算其面积进而计算其焓值不知道这种方法有没有先例?
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20楼2007-04-11 23:30:58
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