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tangsd2

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[交流] [学术活动]DSC在高分子材料研究中的应用问题探讨(4.17号有新的问题)

热分析是表征材料的基本方法之一,多年以来一直广泛应用于科研和工业中。近年来在各个领域,特别是高分子材料领域,都有了长足发展。差示扫描量热法(DSC)是应用最广泛的热分析技术之一。

1.DSC基本知识

详情清参见http://emuchhelp.ys168.com/中“小木虫专业区讨论活动用文件夹“下课件,由于该课件为其他虫友提供,所以,请大家多多支持该贴http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=413638&fpage=2

2.个人使用经验

在开始DSC测试前,需要考虑以下几个问题:
1) 样品状态:固体,粉末,液体等
      由于液体样品需要使用专门的铝皿,所以大部分实验室基本不配备。
      对粉末样品而言,制样过程比较容易造成样品重量的减少,如果需要精确的热焓值,得事先提醒下测试者,尤其是在学校普通的实验室做测试的时候。

  2)样品质量:<5mg,5-10mg….
样品量的多少与测试结果的准确性有较大的影响,尤其是测试玻璃化转变时,具体细节也可参照本贴中提供的相关资源。
  3)数据需求:热流,热焓,温度,时间…
  4)扫描速率:5度/min,10度/min......

3.个人疑惑的问题

1)玻璃化转变温度的求取
      在测试中发现,玻璃化转变温度求取时跟个人操作相当有关,同样的一条DSC曲线,选取的起始、终止温度不同时,得到的Tg相差较大,尤其对转变前后基线不是很平行的曲线。
我的问题是:
         有没有比较严格的选取尺度,比如前后不能超过多少度??
         对两条基线不平行的曲线,如何较为合理的得到数据?
         对样品怎样处理后能够得到更加明显的玻璃化转变?
2)用DSC研究聚合物结晶动力学是非常常用的方法,在等温结晶操作中,常出现结晶起始点与终止点不在同一直线的情况,这时候进行动力学计算时,一般是怎么处理的
新加的问题:
3)新问题,希望大家能够解答:当DSC熔融曲线出现多重峰重叠在一起,怎样有效的分峰计算其面积(求熔融焓的基础)
4)
第41楼问题:
引用回帖:
我最近开始做的有机无机复合蓄热材料,其DSC有连续的尖锐锋出现,似乎少有这样的相关文献研究,不知该如何解释啊

第42楼问题
引用回帖:
最近我做的丙烯酸酯类polymer的DSC, TA公司Q100系列,出现的问题有:
称样后第一次做总是无峰,
消除热历史后弟二次与第三次的Tg点可相差5度



大家说是甚么问题呢, 有甚么解决方法



希望大家能够踊跃参与本版的这个学术交流活动。你可以回答我的问题,也可以在后面跟贴提出自己在DSC测试或应用研究过程遇到的问题,我会将这些问题
汇集于第三楼,由我或其他虫友集中进行解答。


第二楼:DSC资源汇总
第三楼:DSC相关学术问题汇总

[ Last edited by tangsd2 on 2007-4-17 at 12:01 ]
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hzsch-1978

金虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by 斛兵秋韵 at 2007-4-10 08:27 AM:
这个问题的核心应该不是采用什么基线的问题,而是到底能不能获得有效的动力学参数的问题。我遇到的较多的情形是峰的上升沿和下降沿不对称的问题和前后基线不平行的问题,针对前者,我编制了一个计算程序,将二者分 ...

我有个问题请教,在DSC中对于有重叠的峰,用origin软件中的分峰软件计算其面积进而计算其焓值不知道这种方法有没有先例?
20楼2007-04-11 23:30:58
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tangsd2

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[ Last edited by tangsd2 on 2007-4-12 at 13:21 ]
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2楼2007-04-08 08:42:14
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nanopony

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tangsd2(金币+1):谢谢你的参与,希望继续支持和参与我们的讨论
对这个没有深入研究,但是操作过一些热重!热重还可以做真空热重的.这些可能需要学热分析的来解释一下.
       感觉现在流行的是,比如热质连用,就是热重和质谱连用,还有热重和红外连用.单纯的热分析好象手段单一了些.这个也是热分析的发展趋势.跑题了啊
欲取其中,必求其上;欲取其上,必求其上上。
4楼2007-04-09 17:44:53
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silicone

金虫 (小有名气)


tangsd2(金币+1):谢谢你的参与~
DSC测试过程对结果影响很大,外界的微扰也有较大影响。
测定结晶动力学的时候,我都是采用起始点和终点去直线的方式。
其实很多DSC本身就有这些结晶动力学的处理软件,例如岛津,不过要单独买,很贵!
5楼2007-04-09 17:47:41
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