24小时热门版块排行榜    

查看: 5185  |  回复: 65
当前主题已经存档。
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

tangsd2

荣誉版主 (知名作家)

优质高效发展油墨生产

优秀版主

[交流] [学术活动]DSC在高分子材料研究中的应用问题探讨(4.17号有新的问题)

热分析是表征材料的基本方法之一,多年以来一直广泛应用于科研和工业中。近年来在各个领域,特别是高分子材料领域,都有了长足发展。差示扫描量热法(DSC)是应用最广泛的热分析技术之一。

1.DSC基本知识

详情清参见http://emuchhelp.ys168.com/中“小木虫专业区讨论活动用文件夹“下课件,由于该课件为其他虫友提供,所以,请大家多多支持该贴http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=413638&fpage=2

2.个人使用经验

在开始DSC测试前,需要考虑以下几个问题:
1) 样品状态:固体,粉末,液体等
      由于液体样品需要使用专门的铝皿,所以大部分实验室基本不配备。
      对粉末样品而言,制样过程比较容易造成样品重量的减少,如果需要精确的热焓值,得事先提醒下测试者,尤其是在学校普通的实验室做测试的时候。

  2)样品质量:<5mg,5-10mg….
样品量的多少与测试结果的准确性有较大的影响,尤其是测试玻璃化转变时,具体细节也可参照本贴中提供的相关资源。
  3)数据需求:热流,热焓,温度,时间…
  4)扫描速率:5度/min,10度/min......

3.个人疑惑的问题

1)玻璃化转变温度的求取
      在测试中发现,玻璃化转变温度求取时跟个人操作相当有关,同样的一条DSC曲线,选取的起始、终止温度不同时,得到的Tg相差较大,尤其对转变前后基线不是很平行的曲线。
我的问题是:
         有没有比较严格的选取尺度,比如前后不能超过多少度??
         对两条基线不平行的曲线,如何较为合理的得到数据?
         对样品怎样处理后能够得到更加明显的玻璃化转变?
2)用DSC研究聚合物结晶动力学是非常常用的方法,在等温结晶操作中,常出现结晶起始点与终止点不在同一直线的情况,这时候进行动力学计算时,一般是怎么处理的
新加的问题:
3)新问题,希望大家能够解答:当DSC熔融曲线出现多重峰重叠在一起,怎样有效的分峰计算其面积(求熔融焓的基础)
4)
第41楼问题:
引用回帖:
我最近开始做的有机无机复合蓄热材料,其DSC有连续的尖锐锋出现,似乎少有这样的相关文献研究,不知该如何解释啊

第42楼问题
引用回帖:
最近我做的丙烯酸酯类polymer的DSC, TA公司Q100系列,出现的问题有:
称样后第一次做总是无峰,
消除热历史后弟二次与第三次的Tg点可相差5度



大家说是甚么问题呢, 有甚么解决方法



希望大家能够踊跃参与本版的这个学术交流活动。你可以回答我的问题,也可以在后面跟贴提出自己在DSC测试或应用研究过程遇到的问题,我会将这些问题
汇集于第三楼,由我或其他虫友集中进行解答。


第二楼:DSC资源汇总
第三楼:DSC相关学术问题汇总

[ Last edited by tangsd2 on 2007-4-17 at 12:01 ]
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)

当我们已经拥有成功和财富时,我们还要把不幸和贫穷承担下来;当我们已经拥有幸福和快乐时,我们还要把痛苦和忧伤承担下来……
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

nanopony

荣誉版主 (文坛精英)

优秀版主优秀区长


tangsd2(金币+1):谢谢你的参与,希望继续支持和参与我们的讨论
对这个没有深入研究,但是操作过一些热重!热重还可以做真空热重的.这些可能需要学热分析的来解释一下.
       感觉现在流行的是,比如热质连用,就是热重和质谱连用,还有热重和红外连用.单纯的热分析好象手段单一了些.这个也是热分析的发展趋势.跑题了啊
欲取其中,必求其上;欲取其上,必求其上上。
4楼2007-04-09 17:44:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 66 个回答

tangsd2

荣誉版主 (知名作家)

优质高效发展油墨生产

优秀版主

资源汇总栏

[ Last edited by tangsd2 on 2007-4-12 at 13:21 ]
当我们已经拥有成功和财富时,我们还要把不幸和贫穷承担下来;当我们已经拥有幸福和快乐时,我们还要把痛苦和忧伤承担下来……
2楼2007-04-08 08:42:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

silicone

金虫 (小有名气)


tangsd2(金币+1):谢谢你的参与~
DSC测试过程对结果影响很大,外界的微扰也有较大影响。
测定结晶动力学的时候,我都是采用起始点和终点去直线的方式。
其实很多DSC本身就有这些结晶动力学的处理软件,例如岛津,不过要单独买,很贵!
5楼2007-04-09 17:47:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

bleu

至尊木虫 (小有名气)

tangsd2(金币+0):现在好了~
but

http://emuchhelp.ys168.com/中“小木虫专业区讨论活动用文件夹“下课件

显示    “记录数:0(含分类记录)”
6楼2007-04-09 18:26:46
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 0817 化学工程 299分求调剂 有科研经历 有二区文章 +14 rare12345 2026-03-18 14/700 2026-03-19 19:45 by maocaozhuxi
[考研] 能源材料化学课题组招收硕士研究生8-10名 +4 脱颖而出 2026-03-16 12/600 2026-03-19 16:17 by 脱颖而出
[考研] 266求调剂 +5 阳阳哇塞 2026-03-14 10/500 2026-03-19 15:08 by 阳阳哇塞
[考研] 287求调剂 +3 晨昏线与星海 2026-03-19 4/200 2026-03-19 12:32 by peike
[考研] 0817调剂 +3 没有答案_ 2026-03-14 3/150 2026-03-19 09:51 by Xu de nuo
[考研] 本科郑州大学物理学院,一志愿华科070200学硕,346求调剂 +4 我不是一根葱 2026-03-18 4/200 2026-03-19 09:11 by 浮云166
[考研] 0703化学调剂 +8 妮妮ninicgb 2026-03-15 12/600 2026-03-19 05:55 by anny19840123
[考研] 085410人工智能专硕317求调剂(0854都可以) +3 xbxudjdn 2026-03-18 3/150 2026-03-18 22:14 by zhq0425
[考研] 311求调剂 +4 冬十三 2026-03-18 4/200 2026-03-18 21:47 by 尽舜尧1
[考研] 一志愿武理材料305分求调剂 +5 想上岸的鲤鱼 2026-03-18 6/300 2026-03-18 17:53 by 无际的草原
[考研] 311求调剂 +11 冬十三 2026-03-15 12/600 2026-03-18 14:36 by 星空星月
[考研] 297求调剂 +8 戏精丹丹丹 2026-03-17 8/400 2026-03-18 14:30 by laoshidan
[考研] 工科材料085601 279求调剂 +6 困于星晨 2026-03-17 6/300 2026-03-18 10:21 by kkcoco25
[考博] 26博士申请 +3 1042136743 2026-03-17 3/150 2026-03-17 23:30 by 轻松不少随
[考研] 326求调剂 +5 上岸的小葡 2026-03-15 6/300 2026-03-17 17:26 by ruiyingmiao
[考研] 290求调剂 +3 p asserby. 2026-03-15 4/200 2026-03-17 16:35 by wangkm
[考研] [导师推荐]西南科技大学国防/材料导师推荐 +3 尖角小荷 2026-03-16 6/300 2026-03-16 23:21 by 尖角小荷
[考研] 0856求调剂 +3 刘梦微 2026-03-15 3/150 2026-03-16 10:00 by houyaoxu
[考研] [0860]321分求调剂,ab区皆可 +4 宝贵热 2026-03-13 4/200 2026-03-13 22:01 by 星空星月
[考研] 070303一志愿西北大学学硕310找调剂 +3 d如愿上岸 2026-03-13 3/150 2026-03-13 10:43 by houyaoxu
信息提示
请填处理意见