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tangsd2荣誉版主 (知名作家)
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[交流]
[学术活动]DSC在高分子材料研究中的应用问题探讨（4.17号有新的问题）
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热分析是表征材料的基本方法之一，多年以来一直广泛应用于科研和工业中。近年来在各个领域，特别是高分子材料领域，都有了长足发展。差示扫描量热法（DSC）是应用最广泛的热分析技术之一。 1.DSC基本知识 详情清参见http://emuchhelp.ys168.com/中“小木虫专业区讨论活动用文件夹“下课件，由于该课件为其他虫友提供，所以，请大家多多支持该贴http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=413638&fpage=2 2.个人使用经验 在开始DSC测试前，需要考虑以下几个问题： 1） 样品状态：固体，粉末，液体等 由于液体样品需要使用专门的铝皿，所以大部分实验室基本不配备。 对粉末样品而言，制样过程比较容易造成样品重量的减少，如果需要精确的热焓值，得事先提醒下测试者，尤其是在学校普通的实验室做测试的时候。 2）样品质量：<5mg，5-10mg…. 样品量的多少与测试结果的准确性有较大的影响，尤其是测试玻璃化转变时，具体细节也可参照本贴中提供的相关资源。 3）数据需求：热流，热焓，温度，时间… 4）扫描速率：5度/min，10度/min...... 3.个人疑惑的问题 1）玻璃化转变温度的求取 在测试中发现，玻璃化转变温度求取时跟个人操作相当有关，同样的一条DSC曲线，选取的起始、终止温度不同时，得到的Tg相差较大，尤其对转变前后基线不是很平行的曲线。 我的问题是： 有没有比较严格的选取尺度，比如前后不能超过多少度？？ 对两条基线不平行的曲线，如何较为合理的得到数据？ 对样品怎样处理后能够得到更加明显的玻璃化转变？ 2）用DSC研究聚合物结晶动力学是非常常用的方法，在等温结晶操作中，常出现结晶起始点与终止点不在同一直线的情况，这时候进行动力学计算时，一般是怎么处理的 新加的问题: 3)新问题，希望大家能够解答：当DSC熔融曲线出现多重峰重叠在一起,怎样有效的分峰计算其面积(求熔融焓的基础) 4) 第４１楼问题： 第４２楼问题 大家说是甚么问题呢, 有甚么解决方法 希望大家能够踊跃参与本版的这个学术交流活动。你可以回答我的问题，也可以在后面跟贴提出自己在DSC测试或应用研究过程遇到的问题，我会将这些问题 汇集于第三楼，由我或其他虫友集中进行解答。 第二楼：DSC资源汇总 第三楼：DSC相关学术问题汇总 [ Last edited by tangsd2 on 2007-4-17 at 12:01 ] |
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tangsd2(金币+4):非常感谢，还希望继续关注我们的讨论专题
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"1）玻璃化转变温度的求取 在测试中发现，玻璃化转变温度求取时跟个人操作相当有关，同样的一条DSC曲线，选取的起始、终止温度不同时，得到的Tg相差较大，尤其对转变前后基线不是很平行的曲线。 我的问题是： 有没有比较严格的选取尺度，比如前后不能超过多少度？？ 对两条基线不平行的曲线，如何较为合理的得到数据？ 对样品怎样处理后能够得到更加明显的玻璃化转变？" 玻璃化转变温度的的选取： 一般聚合物的玻璃化转变发生在一定的温度范围内,伴随着一定程度的热焓松弛放热峰。究竟把转变过程的曲线哪一点作为玻璃化温度，不同的人有不同的取法。从道理上讲应取起始点，不过有时很困难；而外推起始点Tei(Onset)（基线与转变曲线弯曲点InflectionPoint处的切线交点）和Tmg(依据1/2 Delta Cp得到)的重现性较好。 对于玻璃化转变温度Tg,ISO和ASTM标准好像对其取舍也不一。标准选择Tei或Tmg作为Tg应该都是可以接受的，但是报告Tg时还是把各个特征温度Tei,Tmg,Tef都报告出来较为客观和妥当些。究竟对于实际应用Tei点更有意义还是Tmg点更有意义，才对我们看待玻璃化转变特征温度的一个重要参考。 至于选取多大的温度区间，使用的经验来看，选取Tmg和Tei受到的影响并不大，但至少前后给出一段较平的基线，使得软件能够外推出与转变前后相一致的基线才好吧。 如果你的热分析玻璃化转变前后基线不理想，可选择消除热历史后的二次扫描曲线分析。当然MDSC也是一个选择。 增大取样量，增大扫描速率（推荐20K/min）都可以获得较高的灵敏度。如果重复性不好，可能要考虑制样的影响。 |
13楼2007-04-10 12:05:28
tangsd2
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