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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 无机非金属 » 交流探讨 » [学术活动]DSC在高分子材料研究中的应用问题探讨（4.17号有新的问题）
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加肥猫

最近我做的丙烯酸酯类polymer的DSC, TA公司Q100系列,出现的问题有:
称样后第一次做总是无峰,
消除热历史后弟二次与第三次的Tg点可相差5度

大家说是甚么问题呢, 有甚么解决方法
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41楼2007-04-17 09:37:07
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tangsd2

荣誉版主 (知名作家)

优质高效发展油墨生产

优秀版主
引用回帖:
Originally posted by 加肥猫 at 2007-4-17 09:37:
最近我做的丙烯酸酯类polymer的DSC, TA公司Q100系列,出现的问题有:
称样后第一次做总是无峰,
消除热历史后弟二次与第三次的Tg点可相差5度

大家说是甚么问题呢, 有甚么解决方法

Tg的测量本身就和试样的前处理非常有关系，所以出现第一次没有Ｔｇ而消除热历史后有是可以理解的。

至于第二次与第三次的差异，我不知道你第二次测完后是怎样进行第三次测量的，快速降温还是慢速降温？因为这个过程相当于对试样再进行一次热处理。

标准的做法是第一次升温到Ｔｇ＋50°Ｃ左右，然后快速降温后进行第二次测量，取第二次的结果。
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当我们已经拥有成功和财富时，我们还要把不幸和贫穷承担下来；当我们已经拥有幸福和快乐时，我们还要把痛苦和忧伤承担下来……
42楼2007-04-17 12:09:07
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tangsd2

荣誉版主 (知名作家)

优质高效发展油墨生产

优秀版主
引用回帖:
Originally posted by ddsky at 2007-4-17 00:41:
我最近开始做的有机无机复合蓄热材料，其DSC有连续的尖锐锋出现，似乎少有这样的相关文献研究，不知该如何解释啊
各位大虫们可否给些指点哦

这个连续的尖锐峰对应于你体系的什么变化呢？

没接触过这个体系，帮不上忙了哈
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当我们已经拥有成功和财富时，我们还要把不幸和贫穷承担下来；当我们已经拥有幸福和快乐时，我们还要把痛苦和忧伤承担下来……
43楼2007-04-17 12:11:36
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luo.henry

荣誉版主 (著名写手)

昆仑三圣何足道
引用回帖:
Originally posted by tangsd2 at 2007-4-17 12:09:



Tg的测量本身就和试样的前处理非常有关系，所以出现第一次没有Ｔｇ而消除热历史后有是可以理解的。

至于第二次与第三次的差异，我不知道你第二次测完后是怎样进行第三次测量的，快速降温还是慢速降温？因 ...

对！如果需要两次Tg的结果，就要保证两次的降温热历史是一样的。
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莫道书生空议论 头颅掷处血斑斑
44楼2007-04-17 13:21:02
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加肥猫

引用回帖:
Originally posted by tangsd2 at 2007-4-17 12:09:



Tg的测量本身就和试样的前处理非常有关系，所以出现第一次没有Ｔｇ而消除热历史后有是可以理解的。

至于第二次与第三次的差异，我不知道你第二次测完后是怎样进行第三次测量的，快速降温还是慢速降温？因 ...

我是连续做三次样, 条件完全相同, 中间快速降至环境温度
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45楼2007-04-17 15:26:15
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whjqzh

金虫 (正式写手)
楼主的课件下载了为什么打不开啊？能发给我一份吗？我的邮箱whjqzh@hotmail.com,最近可能快要做这个东东了，但是一直都不懂，郁闷啊
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一只狗不孤单，想念一只狗才孤单
46楼2007-04-17 15:44:52
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wangjun06

至尊木虫 (正式写手)

回答第４１楼问题

不知是多少温度出现的尖锐峰，如果是100度附近出现，极有可能是水的放热峰，水有几种形式：结合水、自由水等，分别对应的峰和温度不同。

第４１楼问题：

  Quote:
我最近开始做的有机无机复合蓄热材料，其DSC有连续的尖锐锋出现，似乎少有这样的相关文献研究，不知该如何解释啊
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47楼2007-04-17 21:06:54
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hardstones

荣誉版主 (知名作家)

优秀超版优秀版主优秀区长

别人问我的，我不懂(做药的)

通过DSC计算纯度，需要知道杂质熔点吗？低共熔体系
熔点测定误差的主要原因是什么？
哪家的仪器有纯度计算软件？
谢谢!

[ Last edited by hardstones on 2007-4-18 at 09:56 ]
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心态最终决定你所处的高度
48楼2007-04-18 09:43:15
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luo.henry

荣誉版主 (著名写手)

昆仑三圣何足道
引用回帖:
Originally posted by hardstones at 2007-4-18 09:43:
通过DSC计算纯度，需要知道杂质熔点吗？低共熔体系
熔点测定误差的主要原因是什么？
哪家的仪器有纯度计算软件？
谢谢!

[ Last edited by hardstones on 2007-4-18 at 09:56 ]

-不需要的，只需要纯物质熔点。
-误差来源：样品前处理、分析过程
-PE/TA/Mettler应该都有纯度计算软件，就我知道的TA的是免费跟分析软件一起的，Mettler的要另外买。
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莫道书生空议论 头颅掷处血斑斑
49楼2007-04-19 10:31:00
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luo.henry

荣誉版主 (著名写手)

昆仑三圣何足道
引用回帖:
Originally posted by 加肥猫 at 2007-4-17 15:26:


我是连续做三次样, 条件完全相同, 中间快速降至环境温度

！这样啊。
你的Tg在什么温度范围？
是怎么快速降至环境温度的？加干冰？
你的机器有没有配RCS？有的话可是试试程序降温。
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莫道书生空议论 头颅掷处血斑斑
50楼2007-04-19 11:13:28
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