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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 无机非金属 » 交流探讨 » [学术活动]DSC在高分子材料研究中的应用问题探讨（4.17号有新的问题）
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tangsd2

荣誉版主 (知名作家)

优质高效发展油墨生产

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[交流] [学术活动]DSC在高分子材料研究中的应用问题探讨（4.17号有新的问题）

热分析是表征材料的基本方法之一，多年以来一直广泛应用于科研和工业中。近年来在各个领域，特别是高分子材料领域，都有了长足发展。差示扫描量热法（DSC）是应用最广泛的热分析技术之一。

1.DSC基本知识

详情清参见http://emuchhelp.ys168.com/中“小木虫专业区讨论活动用文件夹“下课件，由于该课件为其他虫友提供，所以，请大家多多支持该贴http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=413638&fpage=2

2.个人使用经验

在开始DSC测试前，需要考虑以下几个问题：
1） 样品状态：固体，粉末，液体等
      由于液体样品需要使用专门的铝皿，所以大部分实验室基本不配备。
      对粉末样品而言，制样过程比较容易造成样品重量的减少，如果需要精确的热焓值，得事先提醒下测试者，尤其是在学校普通的实验室做测试的时候。

  2）样品质量：<5mg，5-10mg….
样品量的多少与测试结果的准确性有较大的影响，尤其是测试玻璃化转变时，具体细节也可参照本贴中提供的相关资源。
  3）数据需求：热流，热焓，温度，时间…
  4）扫描速率：5度/min，10度/min......

3.个人疑惑的问题

1）玻璃化转变温度的求取
      在测试中发现，玻璃化转变温度求取时跟个人操作相当有关，同样的一条DSC曲线，选取的起始、终止温度不同时，得到的Tg相差较大，尤其对转变前后基线不是很平行的曲线。
我的问题是：
         有没有比较严格的选取尺度，比如前后不能超过多少度？？
         对两条基线不平行的曲线，如何较为合理的得到数据？
         对样品怎样处理后能够得到更加明显的玻璃化转变？
2）用DSC研究聚合物结晶动力学是非常常用的方法，在等温结晶操作中，常出现结晶起始点与终止点不在同一直线的情况，这时候进行动力学计算时，一般是怎么处理的
新加的问题:
3)新问题，希望大家能够解答：当DSC熔融曲线出现多重峰重叠在一起,怎样有效的分峰计算其面积(求熔融焓的基础)
4)
第４１楼问题：
引用回帖:
我最近开始做的有机无机复合蓄热材料，其DSC有连续的尖锐锋出现，似乎少有这样的相关文献研究，不知该如何解释啊

第４２楼问题
引用回帖:
最近我做的丙烯酸酯类polymer的DSC, TA公司Q100系列,出现的问题有:
称样后第一次做总是无峰,
消除热历史后弟二次与第三次的Tg点可相差5度



大家说是甚么问题呢, 有甚么解决方法



希望大家能够踊跃参与本版的这个学术交流活动。你可以回答我的问题，也可以在后面跟贴提出自己在DSC测试或应用研究过程遇到的问题，我会将这些问题
汇集于第三楼，由我或其他虫友集中进行解答。


第二楼：DSC资源汇总
第三楼：DSC相关学术问题汇总

[ Last edited by tangsd2 on 2007-4-17 at 12:01 ]
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当我们已经拥有成功和财富时，我们还要把不幸和贫穷承担下来；当我们已经拥有幸福和快乐时，我们还要把痛苦和忧伤承担下来……
1楼2007-04-08 08:41:52
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luo.henry

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昆仑三圣何足道
★ ★
江南豪情(金币+2):不错,谢谢!
引用回帖:
Originally posted by debiao-yang at 2007-4-10 14:22:
TA我用的是TA公司的调制DSC，
关于普通DSC大家已介绍很多了
我说说调制DSC吧！
调制DSC是一项非常有用的技术
它是采用正弦式升温，需要设置的参数包括振幅，周期，升温速率
最后结果包括三条曲线，总热流，可 ...

我用的也是TA的Modulated DSC, MDSC主要能同时提供调制升温速率和平均升温速率。

关于参数设置，振幅和升温速率的设置确实很关键，但只有当希望观察的是熔融结晶行为是才需要“两者须满足在整个升温曲线上不能有退火过程，即：后一个波谷的温度不小于前一个波峰的温度，当然也必须大于前一个波谷的温度“的要求
如果是需要测试热容（MDSC的一大特点就是可以一次试验就测得热容量）则可以不用考虑此要求，按普通正玄波设置即可。
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莫道书生空议论 头颅掷处血斑斑
31楼2007-04-13 12:03:16
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luo.henry

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昆仑三圣何足道
引用回帖:
Originally posted by tangsd2 at 2007-4-11 20:58:
新问题，希望大家能够帮忙解答：

当DSC熔融曲线出现多重峰重叠在一起,怎样有效的分峰计算其面积(求熔融焓的基础)

如下图所示

我在实际中使用两个方法：
1/
可能的话，最好是重新作一遍，选择较慢的升温速度能够有效地分离重叠峰，比如楼主的这张图如果是10°C/min做的，改成5°C/min应该就能够分开了。分开的峰分别的到的面积比较准。

2/
没有条件重做实验，或者是升温已经很慢仍不能有效分峰，或者是需要同时考虑其他的效应不能降低升温速度的情况下：
首先按照普通的方法求两个峰整个的面积（基线、积分），然后以两峰之间的那个转折点向上作垂直线，将其分为两个部分，将这两个部分分别作为两峰的面积。当然这样不是很准，但是用DSC做定量分析的时候本来就很难精确，很多时候是一个估算，需要结合其它的方法进行分析。
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莫道书生空议论 头颅掷处血斑斑
32楼2007-04-13 13:43:48
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luo.henry

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昆仑三圣何足道
引用回帖:
Originally posted by tangsd2 at 2007-4-13 14:11:



问题不在这，因为我体系的原因就会出现这种重叠双峰行为，所以不能简单的通过改变测试步骤来把峰分开就行了。

问题是得到这样的重叠峰，我们怎么有效的去计算各自峰的面积，如前我提到的那个图一样。分峰 ...

我的做法如图。比较简单直接，但是肯定不太准确。

你现在的分峰软件是怎么实现的？
刘振海编的《热分析仪器 》中提供的是什么方法？

谢谢

[ Last edited by luo.henry on 2007-4-13 at 17:46 ]
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莫道书生空议论 头颅掷处血斑斑
34楼2007-04-13 17:38:01
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luo.henry

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昆仑三圣何足道
引用回帖:
Originally posted by tangsd2 at 2007-4-13 18:34:


就是你这样计算的，那你是自己通过其它软件实现这个计算的还是直接在DSC自带的软件上直接读出来的阿？？

DSC自带软件就可以实现 TA WinUA
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莫道书生空议论 头颅掷处血斑斑
36楼2007-04-13 18:37:56
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luo.henry

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昆仑三圣何足道
引用回帖:
Originally posted by tangsd2 at 2007-4-17 12:09:



Tg的测量本身就和试样的前处理非常有关系，所以出现第一次没有Ｔｇ而消除热历史后有是可以理解的。

至于第二次与第三次的差异，我不知道你第二次测完后是怎样进行第三次测量的，快速降温还是慢速降温？因 ...

对！如果需要两次Tg的结果，就要保证两次的降温热历史是一样的。
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44楼2007-04-17 13:21:02
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引用回帖:
Originally posted by hardstones at 2007-4-18 09:43:
通过DSC计算纯度，需要知道杂质熔点吗？低共熔体系
熔点测定误差的主要原因是什么？
哪家的仪器有纯度计算软件？
谢谢!

[ Last edited by hardstones on 2007-4-18 at 09:56 ]

-不需要的，只需要纯物质熔点。
-误差来源：样品前处理、分析过程
-PE/TA/Mettler应该都有纯度计算软件，就我知道的TA的是免费跟分析软件一起的，Mettler的要另外买。
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49楼2007-04-19 10:31:00
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Originally posted by 加肥猫 at 2007-4-17 15:26:


我是连续做三次样, 条件完全相同, 中间快速降至环境温度

！这样啊。
你的Tg在什么温度范围？
是怎么快速降至环境温度的？加干冰？
你的机器有没有配RCS？有的话可是试试程序降温。
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50楼2007-04-19 11:13:28
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Originally posted by ddsky at 2007-4-25 17:00:
这些天学习了下耐驰的软件，但是在分析数据时发现问题多多啊

峰两边基线不一致，这样算来的峰面积误差就会很大啊

看操作仪器的老师计算峰面积是用窗口中的那个红色的计算面积按钮，那是不论峰是否重叠都会给 ...

1-没有用过耐驰的软件，但是不管什么软件，在峰的基线不平时都会有问题。
基线不平这个一个是机器本身的问题，或者校准的问题，再就是样品体系的问题。
2-热分析确实是一种半定量的方法，但是文献值当然还是有参考意义的，首先他肯定用纯物质，数据也是基线平的情况下的。
3-在你的贴图里只有温度的值，没有看到你的积分线和焓值。如何让人看你的分析是否对？
4-我看了好几次你前面的贴，觉得很混乱，看不懂你说什么和你想要人帮什么。所以下次发贴时注意要让人家能看懂，这样才可能解决问题。

问题：-你的升温速度是多少？图三的那个是什么体系？
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莫道书生空议论 头颅掷处血斑斑
57楼2007-04-26 18:11:08
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luo.henry

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Originally posted by wugang0378 at 2007-5-19 08:53:
在研究高分子材料的时候，经常要利用DSC来测量Tg值。很多网友反映，Tg测量时误差大，重复性差，曲线形状不好等问题。其实，这是一个很正常的现象，Tg指的是什么呢？Tg反应的是研究对象在加热区间内热容的变化。比 ...

嗯，说的很有道理
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63楼2007-05-22 17:14:25
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