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tangsd2

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[交流] [学术活动]DSC在高分子材料研究中的应用问题探讨(4.17号有新的问题)

热分析是表征材料的基本方法之一,多年以来一直广泛应用于科研和工业中。近年来在各个领域,特别是高分子材料领域,都有了长足发展。差示扫描量热法(DSC)是应用最广泛的热分析技术之一。

1.DSC基本知识

详情清参见http://emuchhelp.ys168.com/中“小木虫专业区讨论活动用文件夹“下课件,由于该课件为其他虫友提供,所以,请大家多多支持该贴http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=413638&fpage=2

2.个人使用经验

在开始DSC测试前,需要考虑以下几个问题:
1) 样品状态:固体,粉末,液体等
      由于液体样品需要使用专门的铝皿,所以大部分实验室基本不配备。
      对粉末样品而言,制样过程比较容易造成样品重量的减少,如果需要精确的热焓值,得事先提醒下测试者,尤其是在学校普通的实验室做测试的时候。

  2)样品质量:<5mg,5-10mg….
样品量的多少与测试结果的准确性有较大的影响,尤其是测试玻璃化转变时,具体细节也可参照本贴中提供的相关资源。
  3)数据需求:热流,热焓,温度,时间…
  4)扫描速率:5度/min,10度/min......

3.个人疑惑的问题

1)玻璃化转变温度的求取
      在测试中发现,玻璃化转变温度求取时跟个人操作相当有关,同样的一条DSC曲线,选取的起始、终止温度不同时,得到的Tg相差较大,尤其对转变前后基线不是很平行的曲线。
我的问题是:
         有没有比较严格的选取尺度,比如前后不能超过多少度??
         对两条基线不平行的曲线,如何较为合理的得到数据?
         对样品怎样处理后能够得到更加明显的玻璃化转变?
2)用DSC研究聚合物结晶动力学是非常常用的方法,在等温结晶操作中,常出现结晶起始点与终止点不在同一直线的情况,这时候进行动力学计算时,一般是怎么处理的
新加的问题:
3)新问题,希望大家能够解答:当DSC熔融曲线出现多重峰重叠在一起,怎样有效的分峰计算其面积(求熔融焓的基础)
4)
第41楼问题:
引用回帖:
我最近开始做的有机无机复合蓄热材料,其DSC有连续的尖锐锋出现,似乎少有这样的相关文献研究,不知该如何解释啊

第42楼问题
引用回帖:
最近我做的丙烯酸酯类polymer的DSC, TA公司Q100系列,出现的问题有:
称样后第一次做总是无峰,
消除热历史后弟二次与第三次的Tg点可相差5度



大家说是甚么问题呢, 有甚么解决方法



希望大家能够踊跃参与本版的这个学术交流活动。你可以回答我的问题,也可以在后面跟贴提出自己在DSC测试或应用研究过程遇到的问题,我会将这些问题
汇集于第三楼,由我或其他虫友集中进行解答。


第二楼:DSC资源汇总
第三楼:DSC相关学术问题汇总

[ Last edited by tangsd2 on 2007-4-17 at 12:01 ]
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luo.henry

荣誉版主 (著名写手)

昆仑三圣何足道

引用回帖:
Originally posted by tangsd2 at 2007-4-11 20:58:
新问题,希望大家能够帮忙解答:

当DSC熔融曲线出现多重峰重叠在一起,怎样有效的分峰计算其面积(求熔融焓的基础)

如下图所示

我在实际中使用两个方法:
1/
可能的话,最好是重新作一遍,选择较慢的升温速度能够有效地分离重叠峰,比如楼主的这张图如果是10°C/min做的,改成5°C/min应该就能够分开了。分开的峰分别的到的面积比较准。

2/
没有条件重做实验,或者是升温已经很慢仍不能有效分峰,或者是需要同时考虑其他的效应不能降低升温速度的情况下:
首先按照普通的方法求两个峰整个的面积(基线、积分),然后以两峰之间的那个转折点向上作垂直线,将其分为两个部分,将这两个部分分别作为两峰的面积。当然这样不是很准,但是用DSC做定量分析的时候本来就很难精确,很多时候是一个估算,需要结合其它的方法进行分析。
莫道书生空议论 头颅掷处血斑斑
32楼2007-04-13 13:43:48
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tangsd2

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[ Last edited by tangsd2 on 2007-4-12 at 13:21 ]
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2楼2007-04-08 08:42:14
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nanopony

荣誉版主 (文坛精英)

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tangsd2(金币+1):谢谢你的参与,希望继续支持和参与我们的讨论
对这个没有深入研究,但是操作过一些热重!热重还可以做真空热重的.这些可能需要学热分析的来解释一下.
       感觉现在流行的是,比如热质连用,就是热重和质谱连用,还有热重和红外连用.单纯的热分析好象手段单一了些.这个也是热分析的发展趋势.跑题了啊
欲取其中,必求其上;欲取其上,必求其上上。
4楼2007-04-09 17:44:53
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silicone

金虫 (小有名气)


tangsd2(金币+1):谢谢你的参与~
DSC测试过程对结果影响很大,外界的微扰也有较大影响。
测定结晶动力学的时候,我都是采用起始点和终点去直线的方式。
其实很多DSC本身就有这些结晶动力学的处理软件,例如岛津,不过要单独买,很贵!
5楼2007-04-09 17:47:41
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