| 查看: 4949 | 回复: 65 | |||
| 当前主题已经存档。 | |||
| 当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖 | |||
tangsd2荣誉版主 (知名作家)
优质高效发展油墨生产
|
[交流]
[学术活动]DSC在高分子材料研究中的应用问题探讨（4.17号有新的问题）
|
||
|
热分析是表征材料的基本方法之一，多年以来一直广泛应用于科研和工业中。近年来在各个领域，特别是高分子材料领域，都有了长足发展。差示扫描量热法（DSC）是应用最广泛的热分析技术之一。 1.DSC基本知识 详情清参见http://emuchhelp.ys168.com/中“小木虫专业区讨论活动用文件夹“下课件，由于该课件为其他虫友提供，所以，请大家多多支持该贴http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=413638&fpage=2 2.个人使用经验 在开始DSC测试前，需要考虑以下几个问题： 1） 样品状态：固体，粉末，液体等 由于液体样品需要使用专门的铝皿，所以大部分实验室基本不配备。 对粉末样品而言，制样过程比较容易造成样品重量的减少，如果需要精确的热焓值，得事先提醒下测试者，尤其是在学校普通的实验室做测试的时候。 2）样品质量：<5mg，5-10mg…. 样品量的多少与测试结果的准确性有较大的影响，尤其是测试玻璃化转变时，具体细节也可参照本贴中提供的相关资源。 3）数据需求：热流，热焓，温度，时间… 4）扫描速率：5度/min，10度/min...... 3.个人疑惑的问题 1）玻璃化转变温度的求取 在测试中发现，玻璃化转变温度求取时跟个人操作相当有关，同样的一条DSC曲线，选取的起始、终止温度不同时，得到的Tg相差较大，尤其对转变前后基线不是很平行的曲线。 我的问题是： 有没有比较严格的选取尺度，比如前后不能超过多少度？？ 对两条基线不平行的曲线，如何较为合理的得到数据？ 对样品怎样处理后能够得到更加明显的玻璃化转变？ 2）用DSC研究聚合物结晶动力学是非常常用的方法，在等温结晶操作中，常出现结晶起始点与终止点不在同一直线的情况，这时候进行动力学计算时，一般是怎么处理的 新加的问题: 3)新问题，希望大家能够解答：当DSC熔融曲线出现多重峰重叠在一起,怎样有效的分峰计算其面积(求熔融焓的基础) 4) 第４１楼问题： 第４２楼问题 大家说是甚么问题呢, 有甚么解决方法 希望大家能够踊跃参与本版的这个学术交流活动。你可以回答我的问题，也可以在后面跟贴提出自己在DSC测试或应用研究过程遇到的问题，我会将这些问题 汇集于第三楼，由我或其他虫友集中进行解答。 第二楼：DSC资源汇总 第三楼：DSC相关学术问题汇总 [ Last edited by tangsd2 on 2007-4-17 at 12:01 ] |
回复此楼» 猜你喜欢
到新单位后，换了新的研究方向，没有团队，持续积累2区以上论文，能申请到面上吗
已经有12人回复
-
博士读完未来一定会好吗
已经有27人回复
-
投稿精细化工
已经有4人回复
-
高职单位投计算机相关的北核或SCI四区期刊推荐，求支招！
已经有4人回复
-
导师想让我从独立一作变成了共一第一
已经有9人回复
-
读博
已经有4人回复
-
JMPT 期刊投稿流程
已经有4人回复
-
心脉受损
已经有5人回复
-
Springer期刊投稿求助
已经有4人回复
-
小论文投稿
已经有3人回复
» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)
40楼2007-04-17 00:41:57
51楼2007-04-19 14:18:24
52楼2007-04-19 15:06:58
|
这些天学习了下耐驰的软件，但是在分析数据时发现问题多多啊 峰两边基线不一致，这样算来的峰面积误差就会很大啊 看操作仪器的老师计算峰面积是用窗口中的那个红色的计算面积按钮，那是不论峰是否重叠都会给出数据来。 但是我自己安装了软件后发现不能直接用的，就试着分开来计算partial area，而这样计算时两峰间的交叠部分会被忽略，没有办法补算入内。 此外，在峰的基线不一致时，人为选定范围进行面积的计算是很有差异的，标定区间略微的移动都会直接影响到峰面积的数值。如此看来，那些热焓的文献数据也仅仅能给个大概的参考而已。 难道非得专门在oringe里分峰计算再加和吗？ 我附了遇到的几个典型图，不知那位高手能给演示下，我想看看我的分析是否有误。主要是计算峰面积。 （貌似再也没人参加讨论的说，有些冷清…… anyway，这个探讨活动的提出个人觉得是很好的，很受益。） [ Last edited by ddsky on 2007-5-8 at 01:25 ] |
53楼2007-04-25 17:00:25
54楼2007-04-25 22:45:13
|
谢谢答复！ 是的，是很混乱，sorry哦。（才接触热分析，这方面的工作也是才开始做，基本都处于不懂的状态，又比较着急，请见谅。） 条件很有限，那个软件也是我硬跟测试中心老师拷来的，可能不完整（正在学习使用中），好像没法做出积分线，那个峰面积我是用partial area来分开算然后加和的，中间已经漏掉一部分面积了，只能大概参考一下，也就没在图里标出数据。所以目前正在在看能否用oringe软件来算。 是5度/分的升温速率，体系是无机氧化物与有机的杂化体系。 因为只是从文献看人家的结果分析与讨论，但不知如何用软件来进行分析的，所以想有个演示如何操作分析的。 [ Last edited by ddsky on 2007-4-28 at 20:33 ] |
58楼2007-04-28 20:08:23
59楼2007-04-28 20:19:18