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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相色谱峰问题
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小酒窝7988

银虫 (小有名气)

[求助] 液相色谱峰问题

我用流动相（55%甲醇）溶解样品峰形就很好，如下图1所示：
用甲醇溶解样品进样会出现肩峰，如下图2所示：
但是积分出来的峰面积是一样大的，本来以为峰形不好无法定量的，这是为什么呢？？？？？？？由于我要提取东西进样检测，但是我提取的物质只能溶解在甲醇里面，用流动相溶解会出现乳化现象，所以我想问，怎么才可以让他在用甲醇溶解的情况下也出现良好的峰形？

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1楼 2012-04-23 11:44:48
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

lily5289

捐助贵宾 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
小酒窝7988: 金币+4 2012-04-26 10:29:43
这个应该是溶剂极性过小造成的，楼主可以在甲醇里少加点水试试，纯甲醇溶解峰型就这样了，没法改善。
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2楼2012-04-23 16:03:29
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
soundhorizo: 金币+2, 感谢，辛苦啦 2012-04-23 21:06:16
小酒窝7988: 金币+3 2012-04-26 10:29:47
如果只用甲醇溶解，可以试试升高一点柱温，但不一定有效，而且保留时间会提前。也可以试试通过流速调整。

如果使用水-甲醇体系，可以使用缓冲盐么？或者在稀释液（样品溶解液）中加入微量的盐，或许可以促进破乳化。
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守候在风中的宁静。
3楼2012-04-23 16:12:23
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ltxin2009

铁杆木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
小酒窝7988: 金币+1 2012-04-26 10:24:53
甲醇溶解，再用流动相稀释2.5倍，进样量增加2.5倍。
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7楼2012-04-23 21:10:44
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普通回帖

xf000963

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
小酒窝7988: 金币+1, 你的说法不对，但是谢谢帮顶 2012-04-26 10:25:29
哈哈，可能是柱子堵了，拆下筛板超声一下就OK了！
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4楼2012-04-23 17:02:08
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martina123

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
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小酒窝7988: 金币+1, 这样不好，富集倍数会变小 2012-04-26 10:25:56
要不就多称一倍的样品，用甲醇溶解之后过滤，然后稀释一倍，用水定容？？
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5楼2012-04-23 20:42:02
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hoho2010

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
soundhorizo: 金币+2, 感谢应助 欢迎常来分析版交流指导^^ 2012-04-23 21:06:36
小酒窝7988: 金币+1, 稀释太多，会影响富集倍数以及检出限 2012-04-26 10:26:37
1、能否用气相测试？
2、将用甲醇溶解的样品，用流动相稀释10-100倍。若还有乳化现象，可以考虑加入微量NaCl破乳。
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好好学习，天天向上。
6楼2012-04-23 20:59:42
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zhouhaoa

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
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小酒窝7988: 金币+1 2012-04-26 10:27:03
主要还是要解决样品在甲醇-水体系中的溶解性问题。除了可以尝试升高柱温、在甲醇溶解的样品中加入少量的水外，可以考虑降低一点样品的浓度看看峰型是否会有改善。
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8楼2012-04-24 00:54:03
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ABCzero

至尊木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
小酒窝7988: 金币+1, 流动相溶解会乳化 2012-04-26 10:27:21
溶剂效应吧，很多时候用纯水或者纯甲醇溶解样品会出现这个情况。最好用流动相起始配比的溶液溶液样品
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9楼2012-04-24 08:43:15
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小酒窝7988

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by lily5289 at 2012-04-23 16:03:29:
这个应该是溶剂极性过小造成的，楼主可以在甲醇里少加点水试试，纯甲醇溶解峰型就这样了，没法改善。

我觉得就是你说的原因导致的，加少量水不引起乳化的情况下，还是不好看的峰，在当溶剂的甲醇-水系统中加入少量盐还是会乳化，又不敢多加，怕进色谱不好
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10楼2012-04-25 10:02:08
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