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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相色谱峰问题
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小酒窝7988

银虫 (小有名气)

[求助] 液相色谱峰问题

我用流动相（55%甲醇）溶解样品峰形就很好，如下图1所示：
用甲醇溶解样品进样会出现肩峰，如下图2所示：
但是积分出来的峰面积是一样大的，本来以为峰形不好无法定量的，这是为什么呢？？？？？？？由于我要提取东西进样检测，但是我提取的物质只能溶解在甲醇里面，用流动相溶解会出现乳化现象，所以我想问，怎么才可以让他在用甲醇溶解的情况下也出现良好的峰形？

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1楼 2012-04-23 11:44:48
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ltxin2009

铁杆木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
小酒窝7988: 金币+1 2012-04-26 10:24:53
甲醇溶解，再用流动相稀释2.5倍，进样量增加2.5倍。
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7楼2012-04-23 21:10:44
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lily5289

捐助贵宾 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
小酒窝7988: 金币+4 2012-04-26 10:29:43
这个应该是溶剂极性过小造成的，楼主可以在甲醇里少加点水试试，纯甲醇溶解峰型就这样了，没法改善。
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2楼2012-04-23 16:03:29
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
soundhorizo: 金币+2, 感谢，辛苦啦 2012-04-23 21:06:16
小酒窝7988: 金币+3 2012-04-26 10:29:47
如果只用甲醇溶解，可以试试升高一点柱温，但不一定有效，而且保留时间会提前。也可以试试通过流速调整。

如果使用水-甲醇体系，可以使用缓冲盐么？或者在稀释液（样品溶解液）中加入微量的盐，或许可以促进破乳化。
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守候在风中的宁静。
3楼2012-04-23 16:12:23
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xf000963

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
小酒窝7988: 金币+1, 你的说法不对，但是谢谢帮顶 2012-04-26 10:25:29
哈哈，可能是柱子堵了，拆下筛板超声一下就OK了！
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4楼2012-04-23 17:02:08
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