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babu

金虫 (小有名气)

[求助] CeO2-SiO2的H2-TPR分析

做了CeO2-SiO2的H2-TPR,出现了三个CeO2的还原峰,b峰为表相氧还原,c峰对应体相氧还原,请各位大侠指正下a峰对应的是什么氧物种的还原
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baishuxing

木虫 (正式写手)

降温之前要用惰性气体吹扫的
Ar就行
把表面吸附的O2去掉
再降温做
那你图上的峰a 就是表面吸附的氧
11楼2012-04-16 22:23:32
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ecomaterial

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by baishuxing at 2012-04-16 20:27:32:
a峰 应该就是表面化学吸附的氧的还原峰吧

错了,这么低的温度,这么弱的峰,应该是楼主没有吹扫处理样品,是物理吸附氧
13楼2012-04-17 08:00:44
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baishuxing

木虫 (正式写手)

引用回帖:
13楼: Originally posted by ecomaterial at 2012-04-17 08:00:44:
错了,这么低的温度,这么弱的峰,应该是楼主没有吹扫处理样品,是物理吸附氧

呵呵,主要是做法不对,图上是看不出来是物理吸附还是化学吸附。

做好处理就没这问题啦
16楼2012-04-17 09:00:55
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baishuxing

木虫 (正式写手)

引用回帖:
17楼: Originally posted by babu at 2012-04-17 09:07:45:
那我掺了ZrO2以后,这个峰就往260度移动了,能说明是化学吸附吗

文献上都没这么做的,TPR是做催化剂还原能力的,不是看氧气吸附的
你现在的数据需要重新做,你这么做的数据是不能用的
18楼2012-04-17 09:09:46
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普通回帖

baishuxing

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
babu: 金币+30, 2 2012-04-16 20:31:17
a峰 应该就是表面化学吸附的氧的还原峰吧
2楼2012-04-16 20:27:32
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babu

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by baishuxing at 2012-04-16 20:27:32:
a峰 应该就是表面化学吸附的氧的还原峰吧

请问有没有相应的参考文献啊
3楼2012-04-16 20:31:00
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babu

金虫 (小有名气)

继续求助。。。
希望有其他高手再详细分析分析,如果有参考文献也帮我指出。小女子在此拜谢了!
4楼2012-04-16 20:45:34
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baishuxing

木虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by babu at 2012-04-16 20:45:34:
继续求助。。。
希望有其他高手再详细分析分析,如果有参考文献也帮我指出。小女子在此拜谢了!

我觉得你该重复一下你的数据,我查了些文献,CeO2/SiO2的H2-TPR基本都没有这样一个峰,即使有的话 也很小 基本可以忽略的那种

Catalysis Today 50 (1999) 413-427  
Effects of highly dispersed ceria addition on reducibility, activity and hydrocarbon chain growth of a Co/SiO2 Fischer-Tropsch catalyst


International Journal of Hydrogen Energy, Volume 33, Issue 20, October 2008, Pages 5493-5500
Production of syngas via autothermal reforming of methane in a fluidized-bed reactor over the combined CeO2–ZrO2/SiO2 supported Ni catalysts
5楼2012-04-16 21:32:19
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babu

金虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by baishuxing at 2012-04-16 21:32:19:
我觉得你该重复一下你的数据,我查了些文献,CeO2/SiO2的H2-TPR基本都没有这样一个峰,即使有的话 也很小 基本可以忽略的那种

Catalysis Today 50 (1999) 413-427  
Effects of highly dispersed ceria addi ...

我其实做了好几个比例的铈硅氧化物,H2-TPR也重复了好几遍,那个峰都存在。我找了两篇文献,但是它们都很笼统的归属为CeO2晶格氧的还原峰。所以上来求助大家,看有没有见过类似的现象
6楼2012-04-16 21:38:06
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baishuxing

木虫 (正式写手)

你说说你是怎么预处理的吧?
7楼2012-04-16 21:46:53
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babu

金虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by baishuxing at 2012-04-16 21:46:53:
你说说你是怎么预处理的吧?

我是用氢气500度还原30min,然后再切换到氧气氧化20min
8楼2012-04-16 22:00:22
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baishuxing

木虫 (正式写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by babu at 2012-04-16 22:00:22:
我是用氢气500度还原30min,然后再切换到氧气氧化20min

这样就完啦?
9楼2012-04-16 22:04:07
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babu

金虫 (小有名气)

引用回帖:
9楼: Originally posted by baishuxing at 2012-04-16 22:04:07:
这样就完啦?

然后降到室温,等待基线平稳后开始测试
10楼2012-04-16 22:13:07
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