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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » CeO2-SiO2的H2-TPR分析
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babu

金虫 (小有名气)

[求助] CeO2-SiO2的H2-TPR分析

做了CeO2-SiO2的H2-TPR，出现了三个CeO2的还原峰，b峰为表相氧还原，c峰对应体相氧还原，请各位大侠指正下a峰对应的是什么氧物种的还原
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1楼 2012-04-16 20:05:55
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babu

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by baishuxing at 2012-04-16 20:27:32:
a峰 应该就是表面化学吸附的氧的还原峰吧

请问有没有相应的参考文献啊
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3楼2012-04-16 20:31:00
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babu

金虫 (小有名气)
继续求助。。。
希望有其他高手再详细分析分析，如果有参考文献也帮我指出。小女子在此拜谢了！
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4楼2012-04-16 20:45:34
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babu

金虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by baishuxing at 2012-04-16 21:32:19:
我觉得你该重复一下你的数据，我查了些文献，CeO2/SiO2的H2-TPR基本都没有这样一个峰，即使有的话 也很小 基本可以忽略的那种

Catalysis Today 50 (1999) 413-427  
Effects of highly dispersed ceria addi ...

我其实做了好几个比例的铈硅氧化物，H2-TPR也重复了好几遍，那个峰都存在。我找了两篇文献，但是它们都很笼统的归属为CeO2晶格氧的还原峰。所以上来求助大家，看有没有见过类似的现象
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6楼2012-04-16 21:38:06
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babu

金虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by baishuxing at 2012-04-16 21:46:53:
你说说你是怎么预处理的吧？

我是用氢气500度还原30min，然后再切换到氧气氧化20min
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8楼2012-04-16 22:00:22
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babu

金虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by baishuxing at 2012-04-16 22:04:07:
这样就完啦？

然后降到室温，等待基线平稳后开始测试
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10楼2012-04-16 22:13:07
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babu

金虫 (小有名气)
引用回帖:
11楼: Originally posted by baishuxing at 2012-04-16 22:23:32:
降温之前要用惰性气体吹扫的
Ar就行
把表面吸附的O2去掉
再降温做
那你图上的峰a 就是表面吸附的氧

非常感谢
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12楼2012-04-16 23:12:27
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babu

金虫 (小有名气)
???????:
14?: Originally posted by baishuxing at 2012-04-17 08:55:45:
呵呵，主??是???法??对，图上的峰是看??出是物??????附还是化学???附???

??????????????????
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15楼2012-04-17 08:58:23
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babu

金虫 (小有名气)
引用回帖:
16楼: Originally posted by baishuxing at 2012-04-17 09:00:55:
呵呵，主要是做法不对，图上是看不出来是物理吸附还是化学吸附。

做好处理就没这问题啦

那我掺了ZrO2以后，这个峰就往260度移动了，能说明是化学吸附吗
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17楼2012-04-17 09:07:45
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babu

金虫 (小有名气)
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18楼: Originally posted by baishuxing at 2012-04-17 09:09:46:
文献上都没这么做的，TPR是做催化剂还原能力的，不是看氧气吸附的
你现在的数据需要重新做，你这么做的数据是不能用的

我知道哦，这是我测试过程的疏忽，谢谢了
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19楼2012-04-17 09:19:53
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