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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 药物钯残留的测定
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zlh0604

新虫 (小有名气)

[求助] 药物钯残留的测定

我有一个药物它在水和酸溶液中都不溶，只有在乙腈中溶解，现在我要分析它里面的钯残留量，采用原子吸收石墨炉法测定，请问样品该怎么处理？由于它溶解性不好，不能溶解后直接测定。
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1楼 2012-04-12 20:44:04
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jingmx2008

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zlh0604: 金币+2, ★有帮助 2012-04-13 18:36:14
我们是按照炽灼残渣的处理方式
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2楼2012-04-13 16:22:43
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zlh0604

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by jingmx2008 at 2012-04-13 16:22:43:
我们是按照炽灼残渣的处理方式

那是不是可以取炽灼残渣项下的遗留残渣，然后再加盐酸溶液溶解并稀释至刻度再用石墨炉法测定这样来操作呢？还有在炽灼残渣时对钯会不会有影响，比如挥发损失
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3楼2012-04-13 18:35:44
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dannyboy

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
zhoudeli: 金币+1, 欢迎参与 2012-04-14 21:04:15
用过催化剂的烧炭处理
用过的钯催化剂上如有积炭，须先进行烧炭处理。称取约10g不含其他杂物的催化剂试样于250mL瓷蒸发皿中，在550℃的高温炉内（炉门稍打开）灼烧，灼烧过程中要搅动试样1～2次，烧炭2h以上后取出冷却。若含炭催化剂在装置内已进行烧炭处理，不必再重复烧炭。
7.5 灼烧基的测定
称取二份各约2.0g（精确至0.1mg）试样于二个已恒重的瓷坩埚中，加盖，但要留一小缝，放在高温炉内，升温至1000℃±25℃，恒温1.5h取出，在室温下放置3～4min，放入干燥器内，冷却后称准至0.1mg，按公式（1）分别计算试样灼烧基B，以二个测定结果的平均值作为试样的灼烧基B值。
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4楼2012-04-14 08:43:36
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dannyboy

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

8.1 试样的处理和试样溶液的配制
8.1.1 分子筛催化剂：将已研磨至粉末状的试样放入称量瓶中，按表1规定量称取试样（精确至0.1mg）于聚四氟乙烯烧杯中，使试样溶液中钯含量在2～7mg／L范围内。
表1 称样量规定
钯含量，％（m／m）
称样量，g
0.020～0.550
1.00～0.10
0.550～0.900
0.10～0.07
向烧杯中加入6mL王水和2mL氢氟酸，用表面皿盖好烧杯，置于电热板上缓慢加热溶解，加热温度要控制在小于200℃，直至所有固体都溶入溶液并放出轻烟，然后蒸发溶液至近干，以除去过量的氢氟酸。取下烧杯稍冷，用水洗表面皿和烧杯壁，再于电热板上缓慢地煮沸几分钟，取下烧杯冷却后，定量转移至100mL容量瓶中，加入1mL氯化镧溶液，用5％（V / V）盐酸溶液稀释至刻度，摇匀后待测定。
8.1.2 氧化铝基催化剂：将已研磨至粉末状的试样放入称量瓶中，按表1规定量称取试样（精确至0.1mg）于压力溶弹的聚四氟乙烯内杯中，使试样溶液中钯含量在2～7mg／L范围内。
用吸量管加入6mL王水，将压力溶弹密封好，放入烘箱于160℃±5℃温度下恒温4h，取出自然冷却后，定量转移至100mL容量瓶中。如果有的试样氧化铝担体未完全溶解，可将试液用定性滤纸过滤于100mL容量瓶中，用盐酸溶液冲洗滤纸中残渣3～4次，再加入1 mL氯化镧溶液，用盐酸溶液稀释至刻度，摇匀后待测定。
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5楼2012-04-14 08:44:07
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dannyboy

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

8.2 试样的测定
8.2.2 以空白溶液调零。
8.2.3 从低含量到高含量，依序测量钯的各标准溶液吸光度。
8.2.4 测量试样溶液的吸光度，连续测定三次。
8.2.5 从高含量到低含量，依序测量钯的各标准溶液吸光度。
8.2.6 重复8.2.4～8.2.5步骤，将每个标准溶液测定三次所得的吸光度取平均值。将分两次进行共测定六次所得的试样溶液的吸光度取平均值。
注：在每个标准溶液和试样溶液测定前，都要喷入空白溶液调零，以保持零点的稳定。
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6楼2012-04-14 08:44:27
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chemhui

新虫 (初入文坛)
本帖内容被屏蔽
7楼2013-05-07 09:55:37
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