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药物钯残留的测定
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| 我有一个药物它在水和酸溶液中都不溶,只有在乙腈中溶解,现在我要分析它里面的钯残留量,采用原子吸收石墨炉法测定,请问样品该怎么处理?由于它溶解性不好,不能溶解后直接测定。 |
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3楼2012-04-13 18:35:44
jingmx2008
金虫 (小有名气)
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2楼2012-04-13 16:22:43
dannyboy
铁杆木虫 (正式写手)
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【答案】应助回帖
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感谢参与,应助指数 +1
zhoudeli: 金币+1, 欢迎参与 2012-04-14 21:04:15
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zhoudeli: 金币+1, 欢迎参与 2012-04-14 21:04:15
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用过催化剂的烧炭处理 用过的钯催化剂上如有积炭,须先进行烧炭处理。称取约10g不含其他杂物的催化剂试样于250mL瓷蒸发皿中,在550℃的高温炉内(炉门稍打开)灼烧,灼烧过程中要搅动试样1~2次,烧炭2h以上后取出冷却。若含炭催化剂在装置内已进行烧炭处理,不必再重复烧炭。 7.5 灼烧基的测定 称取二份各约2.0g(精确至0.1mg)试样于二个已恒重的瓷坩埚中,加盖,但要留一小缝,放在高温炉内,升温至1000℃±25℃,恒温1.5h取出,在室温下放置3~4min,放入干燥器内,冷却后称准至0.1mg,按公式(1)分别计算试样灼烧基B,以二个测定结果的平均值作为试样的灼烧基B值。 |
4楼2012-04-14 08:43:36
dannyboy
铁杆木虫 (正式写手)
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【答案】应助回帖
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8.1 试样的处理和试样溶液的配制 8.1.1 分子筛催化剂:将已研磨至粉末状的试样放入称量瓶中,按表1规定量称取试样(精确至0.1mg)于聚四氟乙烯烧杯中,使试样溶液中钯含量在2~7mg/L范围内。 表1 称样量规定 钯含量,%(m/m) 称样量,g 0.020~0.550 1.00~0.10 0.550~0.900 0.10~0.07 向烧杯中加入6mL王水和2mL氢氟酸,用表面皿盖好烧杯,置于电热板上缓慢加热溶解,加热温度要控制在小于200℃,直至所有固体都溶入溶液并放出轻烟,然后蒸发溶液至近干,以除去过量的氢氟酸。取下烧杯稍冷,用水洗表面皿和烧杯壁,再于电热板上缓慢地煮沸几分钟,取下烧杯冷却后,定量转移至100mL容量瓶中,加入1mL氯化镧溶液,用5%(V / V)盐酸溶液稀释至刻度,摇匀后待测定。 8.1.2 氧化铝基催化剂:将已研磨至粉末状的试样放入称量瓶中,按表1规定量称取试样(精确至0.1mg)于压力溶弹的聚四氟乙烯内杯中,使试样溶液中钯含量在2~7mg/L范围内。 用吸量管加入6mL王水,将压力溶弹密封好,放入烘箱于160℃±5℃温度下恒温4h,取出自然冷却后,定量转移至100mL容量瓶中。如果有的试样氧化铝担体未完全溶解,可将试液用定性滤纸过滤于100mL容量瓶中,用盐酸溶液冲洗滤纸中残渣3~4次,再加入1 mL氯化镧溶液,用盐酸溶液稀释至刻度,摇匀后待测定。 |
5楼2012-04-14 08:44:07













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