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chensuhj

铜虫 (小有名气)

[求助] 高沸点有机物中金属离子该怎么测?测ICP或原子吸收时水中的有机溶剂怎么除去? 已有2人参与

最近想要测试一种有机混合物(主要是水、乙二醇和丁二醇)中是否含有微量金属离子。如果用ICP(电感耦合类的)或原子吸收光谱,老师说必须处理成水溶液的,萃取或蒸馏似乎都不太可行,说了一种用浓硝酸氧化的处理方法,但是说的很笼统,可能也不是很清楚。
处理过程中关键是把高沸点(200℃)有机溶剂除去、不要引入金属杂质,引入其他水溶性杂质没关系。
求大神指教!
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likearollingstone
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寒冰若霜

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
chensuhj: 金币+5, ★★★很有帮助 2014-04-29 10:40:15
有条件的话可以使用微波消解,如果测的元素不易挥发,也可以将样品放在聚四氟乙烯的坩埚中,加入几毫升浓硝酸,放在电热板上加热,然后蒸至近干,加2%硝酸定容就好。
你见,或者不见我,我就在那里,不悲不喜。你念,或者不念我,情就在那里,不来不去。你爱,或者不爱我,爱就在那里,不增不减。你跟,或者不跟我,我的手就在.
3楼2014-04-29 09:55:44
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swordgang

禁虫 (职业作家)

感谢参与,应助指数 +1
本帖内容被屏蔽

4楼2014-04-29 10:33:50
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普通回帖

chensuhj

铜虫 (小有名气)

关于浓硝酸的处理方法,希望懂的能具体描述下方法,谢谢!
likearollingstone
2楼2014-04-29 09:20:48
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chensuhj

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by swordgang at 2014-04-29 10:33:50
你查一下相似的文献或者标准,都有明确的说明,用电热板或者微波消解都可以,或者你问一下测试人员都懂得,我这边一直是微波做的

谢谢!
likearollingstone
5楼2014-04-29 18:24:25
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chensuhj

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 寒冰若霜 at 2014-04-29 09:55:44
有条件的话可以使用微波消解,如果测的元素不易挥发,也可以将样品放在聚四氟乙烯的坩埚中,加入几毫升浓硝酸,放在电热板上加热,然后蒸至近干,加2%硝酸定容就好。

非常感谢。还有几个具体问题请教一下(体系中主要是水、乙二醇、丁二醇);
1 为了避免引入杂质,是不是不能使用一般的浓硝酸,否则应该用什么级别的?
2 我看一些文献中要在浓硝酸中加双氧水,是不是效果更好呢。加热时温度大概多少?
3 怎样能判断有机物基本都消解完全?
likearollingstone
6楼2014-04-29 18:31:59
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寒冰若霜

木虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by chensuhj at 2014-04-29 18:31:59
非常感谢。还有几个具体问题请教一下(体系中主要是水、乙二醇、丁二醇);
1 为了避免引入杂质,是不是不能使用一般的浓硝酸,否则应该用什么级别的?
2 我看一些文献中要在浓硝酸中加双氧水,是不是效果更好呢 ...

一般来说,分析纯的硝酸就可以。不过如果你样品里待测元素含量很低,只有ppb级的话,那就要使用优级纯甚至更高纯度的了,在做样的时候一定要做个样品空白。双氧水在消解过程主要是起辅助的作用,如果你的样品很好消解就没有必要加。加热温度看样品来决定,这个可以调整的,水样一般100度左右。消解完全一般都是用肉眼看的,消解到溶液澄清透明不分层应该就算消解完全。
你见,或者不见我,我就在那里,不悲不喜。你念,或者不念我,情就在那里,不来不去。你爱,或者不爱我,爱就在那里,不增不减。你跟,或者不跟我,我的手就在.
7楼2014-04-30 09:57:34
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liun119

金虫 (正式写手)

不要用浓硝酸氧化  千万!
8楼2014-05-01 15:50:35
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用阳光写童话

铜虫 (小有名气)

我倒测过Ti的酯化合物含量,就是加硝酸和硫酸在电炉碳化,然后放入马沸炉中1个小时。不过Ti含量比较高,27.5%~28.3%左右。Ls说不能加硝酸为什么

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
行事如风
9楼2014-05-02 13:01:11
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chensuhj

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by 寒冰若霜 at 2014-04-30 09:57:34
一般来说,分析纯的硝酸就可以。不过如果你样品里待测元素含量很低,只有ppb级的话,那就要使用优级纯甚至更高纯度的了,在做样的时候一定要做个样品空白。双氧水在消解过程主要是起辅助的作用,如果你的样品很好消 ...

忘记回复了,非常感谢,我去试试。
likearollingstone
10楼2014-05-03 10:17:47
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