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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 光谱分析 » 高沸点有机物中金属离子该怎么测？测ICP或原子吸收时水中的有机溶剂怎么除去？
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chensuhj

铜虫 (小有名气)

[求助] 高沸点有机物中金属离子该怎么测？测ICP或原子吸收时水中的有机溶剂怎么除去？ 已有2人参与

最近想要测试一种有机混合物（主要是水、乙二醇和丁二醇）中是否含有微量金属离子。如果用ICP（电感耦合类的）或原子吸收光谱，老师说必须处理成水溶液的，萃取或蒸馏似乎都不太可行，说了一种用浓硝酸氧化的处理方法，但是说的很笼统，可能也不是很清楚。
处理过程中关键是把高沸点（200℃）有机溶剂除去、不要引入金属杂质，引入其他水溶性杂质没关系。
求大神指教！
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likearollingstone
1楼 2014-04-29 09:18:51
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

寒冰若霜

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
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chensuhj: 金币+5, ★★★很有帮助 2014-04-29 10:40:15
有条件的话可以使用微波消解，如果测的元素不易挥发，也可以将样品放在聚四氟乙烯的坩埚中，加入几毫升浓硝酸，放在电热板上加热，然后蒸至近干，加2%硝酸定容就好。
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你见，或者不见我，我就在那里，不悲不喜。你念，或者不念我，情就在那里，不来不去。你爱，或者不爱我，爱就在那里，不增不减。你跟，或者不跟我，我的手就在.
3楼2014-04-29 09:55:44
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swordgang

禁虫 (职业作家)
感谢参与，应助指数 +1
本帖内容被屏蔽
4楼2014-04-29 10:33:50
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chensuhj

铜虫 (小有名气)
关于浓硝酸的处理方法，希望懂的能具体描述下方法，谢谢！
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likearollingstone
2楼2014-04-29 09:20:48
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chensuhj

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by swordgang at 2014-04-29 10:33:50
你查一下相似的文献或者标准，都有明确的说明，用电热板或者微波消解都可以，或者你问一下测试人员都懂得，我这边一直是微波做的

谢谢！
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likearollingstone
5楼2014-04-29 18:24:25
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chensuhj

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 寒冰若霜 at 2014-04-29 09:55:44
有条件的话可以使用微波消解，如果测的元素不易挥发，也可以将样品放在聚四氟乙烯的坩埚中，加入几毫升浓硝酸，放在电热板上加热，然后蒸至近干，加2%硝酸定容就好。

非常感谢。还有几个具体问题请教一下（体系中主要是水、乙二醇、丁二醇）；
1 为了避免引入杂质，是不是不能使用一般的浓硝酸，否则应该用什么级别的？
2 我看一些文献中要在浓硝酸中加双氧水，是不是效果更好呢。加热时温度大概多少？
3 怎样能判断有机物基本都消解完全？
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likearollingstone
6楼2014-04-29 18:31:59
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寒冰若霜

木虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by chensuhj at 2014-04-29 18:31:59
非常感谢。还有几个具体问题请教一下（体系中主要是水、乙二醇、丁二醇）；
1 为了避免引入杂质，是不是不能使用一般的浓硝酸，否则应该用什么级别的？
2 我看一些文献中要在浓硝酸中加双氧水，是不是效果更好呢 ...

一般来说，分析纯的硝酸就可以。不过如果你样品里待测元素含量很低，只有ppb级的话，那就要使用优级纯甚至更高纯度的了，在做样的时候一定要做个样品空白。双氧水在消解过程主要是起辅助的作用，如果你的样品很好消解就没有必要加。加热温度看样品来决定，这个可以调整的，水样一般100度左右。消解完全一般都是用肉眼看的，消解到溶液澄清透明不分层应该就算消解完全。
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你见，或者不见我，我就在那里，不悲不喜。你念，或者不念我，情就在那里，不来不去。你爱，或者不爱我，爱就在那里，不增不减。你跟，或者不跟我，我的手就在.
7楼2014-04-30 09:57:34
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liun119

金虫 (正式写手)
不要用浓硝酸氧化  千万!
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8楼2014-05-01 15:50:35
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用阳光写童话

铜虫 (小有名气)
我倒测过Ti的酯化合物含量，就是加硝酸和硫酸在电炉碳化，然后放入马沸炉中1个小时。不过Ti含量比较高，27.5%～28.3%左右。Ls说不能加硝酸为什么

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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行事如风
9楼2014-05-02 13:01:11
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chensuhj

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 寒冰若霜 at 2014-04-30 09:57:34
一般来说，分析纯的硝酸就可以。不过如果你样品里待测元素含量很低，只有ppb级的话，那就要使用优级纯甚至更高纯度的了，在做样的时候一定要做个样品空白。双氧水在消解过程主要是起辅助的作用，如果你的样品很好消 ...

忘记回复了，非常感谢，我去试试。
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likearollingstone
10楼2014-05-03 10:17:47
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