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[求助]
药物钯残留的测定
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| 我有一个药物它在水和酸溶液中都不溶，只有在乙腈中溶解，现在我要分析它里面的钯残留量，采用原子吸收石墨炉法测定，请问样品该怎么处理？由于它溶解性不好，不能溶解后直接测定。 |
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dannyboy
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【答案】应助回帖
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8.1 试样的处理和试样溶液的配制 8.1.1 分子筛催化剂：将已研磨至粉末状的试样放入称量瓶中，按表1规定量称取试样（精确至0.1mg）于聚四氟乙烯烧杯中，使试样溶液中钯含量在2～7mg／L范围内。 表1 称样量规定 钯含量，％（m／m） 称样量，g 0.020～0.550 1.00～0.10 0.550～0.900 0.10～0.07 向烧杯中加入6mL王水和2mL氢氟酸，用表面皿盖好烧杯，置于电热板上缓慢加热溶解，加热温度要控制在小于200℃，直至所有固体都溶入溶液并放出轻烟，然后蒸发溶液至近干，以除去过量的氢氟酸。取下烧杯稍冷，用水洗表面皿和烧杯壁，再于电热板上缓慢地煮沸几分钟，取下烧杯冷却后，定量转移至100mL容量瓶中，加入1mL氯化镧溶液，用5％（V / V）盐酸溶液稀释至刻度，摇匀后待测定。 8.1.2 氧化铝基催化剂：将已研磨至粉末状的试样放入称量瓶中，按表1规定量称取试样（精确至0.1mg）于压力溶弹的聚四氟乙烯内杯中，使试样溶液中钯含量在2～7mg／L范围内。 用吸量管加入6mL王水，将压力溶弹密封好，放入烘箱于160℃±5℃温度下恒温4h，取出自然冷却后，定量转移至100mL容量瓶中。如果有的试样氧化铝担体未完全溶解，可将试液用定性滤纸过滤于100mL容量瓶中，用盐酸溶液冲洗滤纸中残渣3～4次，再加入1 mL氯化镧溶液，用盐酸溶液稀释至刻度，摇匀后待测定。 |
5楼2012-04-14 08:44:07
jingmx2008
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2楼2012-04-13 16:22:43
3楼2012-04-13 18:35:44
dannyboy
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【答案】应助回帖
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感谢参与，应助指数 +1
zhoudeli: 金币+1, 欢迎参与 2012-04-14 21:04:15
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用过催化剂的烧炭处理 用过的钯催化剂上如有积炭，须先进行烧炭处理。称取约10g不含其他杂物的催化剂试样于250mL瓷蒸发皿中，在550℃的高温炉内（炉门稍打开）灼烧，灼烧过程中要搅动试样1～2次，烧炭2h以上后取出冷却。若含炭催化剂在装置内已进行烧炭处理，不必再重复烧炭。 7.5 灼烧基的测定 称取二份各约2.0g（精确至0.1mg）试样于二个已恒重的瓷坩埚中，加盖，但要留一小缝，放在高温炉内，升温至1000℃±25℃，恒温1.5h取出，在室温下放置3～4min，放入干燥器内，冷却后称准至0.1mg，按公式（1）分别计算试样灼烧基B，以二个测定结果的平均值作为试样的灼烧基B值。 |
4楼2012-04-14 08:43:36
