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zlh0604

新虫 (小有名气)

[求助] 药物钯残留的测定

我有一个药物它在水和酸溶液中都不溶,只有在乙腈中溶解,现在我要分析它里面的钯残留量,采用原子吸收石墨炉法测定,请问样品该怎么处理?由于它溶解性不好,不能溶解后直接测定。
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dannyboy

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

8.2 试样的测定
8.2.2 以空白溶液调零。
8.2.3 从低含量到高含量,依序测量钯的各标准溶液吸光度。
8.2.4 测量试样溶液的吸光度,连续测定三次。
8.2.5 从高含量到低含量,依序测量钯的各标准溶液吸光度。
8.2.6 重复8.2.4~8.2.5步骤,将每个标准溶液测定三次所得的吸光度取平均值。将分两次进行共测定六次所得的试样溶液的吸光度取平均值。
注:在每个标准溶液和试样溶液测定前,都要喷入空白溶液调零,以保持零点的稳定。
6楼2012-04-14 08:44:27
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jingmx2008

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
zlh0604: 金币+2, ★有帮助 2012-04-13 18:36:14
我们是按照炽灼残渣的处理方式
2楼2012-04-13 16:22:43
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zlh0604

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by jingmx2008 at 2012-04-13 16:22:43:
我们是按照炽灼残渣的处理方式

那是不是可以取炽灼残渣项下的遗留残渣,然后再加盐酸溶液溶解并稀释至刻度再用石墨炉法测定这样来操作呢?还有在炽灼残渣时对钯会不会有影响,比如挥发损失
3楼2012-04-13 18:35:44
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dannyboy

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与,应助指数 +1
zhoudeli: 金币+1, 欢迎参与 2012-04-14 21:04:15
用过催化剂的烧炭处理
用过的钯催化剂上如有积炭,须先进行烧炭处理。称取约10g不含其他杂物的催化剂试样于250mL瓷蒸发皿中,在550℃的高温炉内(炉门稍打开)灼烧,灼烧过程中要搅动试样1~2次,烧炭2h以上后取出冷却。若含炭催化剂在装置内已进行烧炭处理,不必再重复烧炭。
7.5 灼烧基的测定
称取二份各约2.0g(精确至0.1mg)试样于二个已恒重的瓷坩埚中,加盖,但要留一小缝,放在高温炉内,升温至1000℃±25℃,恒温1.5h取出,在室温下放置3~4min,放入干燥器内,冷却后称准至0.1mg,按公式(1)分别计算试样灼烧基B,以二个测定结果的平均值作为试样的灼烧基B值。
4楼2012-04-14 08:43:36
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