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jywh198822

铁虫 (小有名气)


[交流] 天然抗氧化物的纯化

原料中有多种天然抗氧化剂,主要是类胡萝卜素,都是极性很小的物质。先尝试了硅胶柱分离,用石油醚和二氯甲烷TLC展开发现目标物质的RF值约为0.35,但是上柱子之后拖尾很严重,几乎没有分开;然后还尝试了用LH20,柱子是明显的出现了几个色带,但是将相应的色带处溶液点板之后发现还是有杂质点,不知道怎么办了,请高手帮忙~~
1)TLC的RF值为0.35,那么上柱子之后下不来,是不是要添加溶剂的极性将目标物冲下来呢?极性一下子加太大了把上面的组分全部冲下来了怎么办?
2)目标组分含量很少,3%,这么多杂质是不是不适合用LH20呢?
3)LH20的流动相除了要将样品溶解之外,还要考虑极性的问题吗?是正相溶剂。
请各位高手帮帮忙啊,能说一点是一点哦,谢谢~~~
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jixiaw

银虫 (正式写手)



jywh198822(金币+1): 谢谢参与
想问问楼主做的什么中药材?这个只有查一查才能知道的……
2楼2012-04-12 18:33:41
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userhung

禁虫 (文学泰斗)



jywh198822(金币+1): 谢谢参与
看看文献哦,祝福好运~~~~~~~~~~~~~~~~~
3楼2012-04-12 19:12:10
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行板如歌

金虫 (小有名气)


★ ★
jywh198822(金币+1): 谢谢参与
豆哥: 金币+1, 谢谢参与交流 2012-04-14 09:07:54
拖尾严重的话说明极性不是很小哇~~还有一种可能性就是洗脱体系选的不合适,比如说用氯甲体系和石丙都能把一个点展到rf值0.3,但如果该样品在石丙体系里溶解的不如氯甲好,那么在上柱后用石丙冲就会拖尾严重,那是因为样品在石丙中会析出再溶解的缘故。所以你可以换个体系试试。还有按你说的几乎没有分开,可能是体系极性大了,我们分小极性的物质一般都用石油醚乙酸乙酯、石油醚丙酮,氯仿的极性稍大了些。
4楼2012-04-13 11:34:45
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chongchong11

至尊木虫 (著名写手)



jywh198822(金币+1): 谢谢参与

路过,看到,,,,,

不晓得。可以思考抗氧化剂的研究。
8楼2012-04-13 12:43:56
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小干鱼淌眼泪

铜虫 (著名写手)



jywh198822(金币+1): 谢谢参与
我在想,既然是抗氧化剂,那会不会在分的过程中不知不觉的氧化了?请问你是怎么或者打算怎么处理这个问题?
11楼2012-04-14 09:02:19
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素炒河粉

新虫 (正式写手)



jywh198822(金币+1): 谢谢参与
如果只是分的小量用来打谱确定结构,可否用刮板试一试?
14楼2012-04-15 18:03:41
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jywh198822(金币+1): 谢谢参与
祝福好运
19楼2012-04-15 19:34:08
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herbzuo

银虫 (初入文坛)



jywh198822(金币+1): 谢谢参与
我也在做一个抗氧化产物,有挑战性
22楼2012-04-15 21:52:12
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wanglujun111

金虫 (著名写手)



jywh198822(金币+1): 谢谢参与
好好努力
23楼2012-04-15 23:56:55
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jywh198822

铁虫 (小有名气)


引用回帖:
4楼: Originally posted by 行板如歌 at 2012-04-13 11:34:45:
拖尾严重的话说明极性不是很小哇~~还有一种可能性就是洗脱体系选的不合适,比如说用氯甲体系和石丙都能把一个点展到rf值0.3,但如果该样品在石丙体系里溶解的不如氯甲好,那么在上柱后用石丙冲就会拖尾严重,那是 ...

请问一下为什么点板能够分开的了,同样的原料,同样的展开剂过柱子却分不开了呢?
24楼2012-04-16 11:18:25
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xiaobin_89

金虫 (正式写手)



jywh198822(金币+1): 谢谢参与
祝好
25楼2012-04-16 11:25:04
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可遇不可求

木虫 (职业作家)



jywh198822(金币+1): 谢谢参与
查文献
26楼2012-04-16 12:13:26
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行板如歌

金虫 (小有名气)


引用回帖:
24楼: Originally posted by jywh198822 at 2012-04-16 11:18:25:
请问一下为什么点板能够分开的了,同样的原料,同样的展开剂过柱子却分不开了呢?

你的点RF值大概展到多少?如果两个点的RF相差不大,你可以考虑换葡聚糖凝胶等填料,如果时间充足且不想换填料的话,可以用比展板条件极性小的体系不停的冲,这样样品在柱子上经过的时间较长,两个点就能慢慢拉开距离。不过这样就是费溶剂费时间。
27楼2012-04-16 13:34:33
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jywh198822

铁虫 (小有名气)


引用回帖:
27楼: Originally posted by 行板如歌 at 2012-04-16 13:34:33:
你的点RF值大概展到多少?如果两个点的RF相差不大,你可以考虑换葡聚糖凝胶等填料,如果时间充足且不想换填料的话,可以用比展板条件极性小的体系不停的冲,这样样品在柱子上经过的时间较长,两个点就能慢慢拉开 ...

RF值0.3,将柱层析下端收集液点板分析发现还是多个点,没有分开,可能你说的小极性慢慢冲会有用,可以试试;
用葡聚糖凝胶试过了,也没有分开,不知道是不是我选择的流动相有问题。因为样品主要物质分子量是410,540,640,都是小极性物质,不知道可否指点一二。
谢谢
28楼2012-04-16 19:00:47
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行板如歌

金虫 (小有名气)


饿,rf0.3啊……我们都是按照rf=0.2来选体系的。这个问题就好解决了,那就是你选的洗脱体系极性太大了。我们这边的经验是RF超过0.2分离时就有可能混在一起下来,所以你还是降低极性吧,呵呵。
29楼2012-04-16 20:44:26
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简单回复
4938274895楼
2012-04-13 12:13   回复  
jywh198822(金币+1): 谢谢参与
2012-04-13 12:19   回复  
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zhang73119楼
2012-04-13 12:47   回复  
jywh198822(金币+1): 谢谢参与
祝福
favor_99910楼
2012-04-13 12:55   回复  
jywh198822(金币+1): 谢谢参与
引用回帖:
9楼: Originally posted by zhang7311 at 2012-04-13 12:47:42: 祝福

龙傲海12楼
2012-04-14 09:50   回复  
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678859113楼
2012-04-14 17:04   回复  
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dejia15楼
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fjamigo17楼
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zhang731120楼
2012-04-15 20:08   回复  
祝福
''''21楼
2012-04-15 20:21   回复  
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favor_99930楼
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