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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 天然抗氧化物的纯化
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jywh198822

铁虫 (小有名气)

[交流] 天然抗氧化物的纯化

原料中有多种天然抗氧化剂，主要是类胡萝卜素，都是极性很小的物质。先尝试了硅胶柱分离，用石油醚和二氯甲烷TLC展开发现目标物质的RF值约为0.35，但是上柱子之后拖尾很严重，几乎没有分开；然后还尝试了用LH20，柱子是明显的出现了几个色带，但是将相应的色带处溶液点板之后发现还是有杂质点，不知道怎么办了，请高手帮忙~~
1）TLC的RF值为0.35，那么上柱子之后下不来，是不是要添加溶剂的极性将目标物冲下来呢？极性一下子加太大了把上面的组分全部冲下来了怎么办？
2）目标组分含量很少，3%，这么多杂质是不是不适合用LH20呢？
3）LH20的流动相除了要将样品溶解之外，还要考虑极性的问题吗？是正相溶剂。
请各位高手帮帮忙啊，能说一点是一点哦，谢谢~~~
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1楼 2012-04-11 17:17:53
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jixiaw

银虫 (正式写手)
★
jywh198822(金币+1): 谢谢参与
想问问楼主做的什么中药材？这个只有查一查才能知道的……
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2楼2012-04-12 18:33:41
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userhung

禁虫 (文学泰斗)
★
jywh198822(金币+1): 谢谢参与
看看文献哦，祝福好运~~~~~~~~~~~~~~~~~
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3楼2012-04-12 19:12:10
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行板如歌

金虫 (小有名气)
★ ★
jywh198822(金币+1): 谢谢参与
豆哥: 金币+1, 谢谢参与交流 2012-04-14 09:07:54
拖尾严重的话说明极性不是很小哇~~还有一种可能性就是洗脱体系选的不合适，比如说用氯甲体系和石丙都能把一个点展到rf值0.3，但如果该样品在石丙体系里溶解的不如氯甲好，那么在上柱后用石丙冲就会拖尾严重，那是因为样品在石丙中会析出再溶解的缘故。所以你可以换个体系试试。还有按你说的几乎没有分开，可能是体系极性大了，我们分小极性的物质一般都用石油醚乙酸乙酯、石油醚丙酮，氯仿的极性稍大了些。
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4楼2012-04-13 11:34:45
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chongchong11

至尊木虫 (著名写手)
★
jywh198822(金币+1): 谢谢参与

路过，看到，，，，，
？
不晓得。可以思考抗氧化剂的研究。
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8楼2012-04-13 12:43:56
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小干鱼淌眼泪

铜虫 (著名写手)
★
jywh198822(金币+1): 谢谢参与
我在想，既然是抗氧化剂，那会不会在分的过程中不知不觉的氧化了？请问你是怎么或者打算怎么处理这个问题？
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11楼2012-04-14 09:02:19
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素炒河粉

新虫 (正式写手)
★
jywh198822(金币+1): 谢谢参与
如果只是分的小量用来打谱确定结构，可否用刮板试一试？
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14楼2012-04-15 18:03:41
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sesame_oil

荣誉版主 (文坛精英)
★
jywh198822(金币+1): 谢谢参与
祝福好运
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19楼2012-04-15 19:34:08
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herbzuo

银虫 (初入文坛)
★
jywh198822(金币+1): 谢谢参与
我也在做一个抗氧化产物，有挑战性
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22楼2012-04-15 21:52:12
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wanglujun111

金虫 (著名写手)
★
jywh198822(金币+1): 谢谢参与
好好努力
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23楼2012-04-15 23:56:55
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jywh198822

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 行板如歌 at 2012-04-13 11:34:45:
拖尾严重的话说明极性不是很小哇~~还有一种可能性就是洗脱体系选的不合适，比如说用氯甲体系和石丙都能把一个点展到rf值0.3，但如果该样品在石丙体系里溶解的不如氯甲好，那么在上柱后用石丙冲就会拖尾严重，那是 ...

请问一下为什么点板能够分开的了，同样的原料，同样的展开剂过柱子却分不开了呢？
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24楼2012-04-16 11:18:25
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xiaobin_89

金虫 (正式写手)
★
jywh198822(金币+1): 谢谢参与
祝好
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25楼2012-04-16 11:25:04
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可遇不可求

木虫 (职业作家)
★
jywh198822(金币+1): 谢谢参与
查文献
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26楼2012-04-16 12:13:26
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行板如歌

金虫 (小有名气)
引用回帖:
24楼: Originally posted by jywh198822 at 2012-04-16 11:18:25:
请问一下为什么点板能够分开的了，同样的原料，同样的展开剂过柱子却分不开了呢？

你的点RF值大概展到多少？如果两个点的RF相差不大，你可以考虑换葡聚糖凝胶等填料，如果时间充足且不想换填料的话，可以用比展板条件极性小的体系不停的冲，这样样品在柱子上经过的时间较长，两个点就能慢慢拉开距离。不过这样就是费溶剂费时间。
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27楼2012-04-16 13:34:33
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jywh198822

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
27楼: Originally posted by 行板如歌 at 2012-04-16 13:34:33:
你的点RF值大概展到多少？如果两个点的RF相差不大，你可以考虑换葡聚糖凝胶等填料，如果时间充足且不想换填料的话，可以用比展板条件极性小的体系不停的冲，这样样品在柱子上经过的时间较长，两个点就能慢慢拉开 ...

RF值0.3，将柱层析下端收集液点板分析发现还是多个点，没有分开，可能你说的小极性慢慢冲会有用，可以试试；
用葡聚糖凝胶试过了，也没有分开，不知道是不是我选择的流动相有问题。因为样品主要物质分子量是410，540，640，都是小极性物质，不知道可否指点一二。
谢谢
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28楼2012-04-16 19:00:47
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行板如歌

金虫 (小有名气)
饿，rf0.3啊……我们都是按照rf=0.2来选体系的。这个问题就好解决了，那就是你选的洗脱体系极性太大了。我们这边的经验是RF超过0.2分离时就有可能混在一起下来，所以你还是降低极性吧，呵呵。
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29楼2012-04-16 20:44:26
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简单回复
4938274895楼
2012-04-13 12:13   回复  
jywh198822(金币+1): 谢谢参与
唯美的心6楼
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zhangjunlong7楼
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zhang73119楼
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favor_99910楼
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9楼: Originally posted by zhang7311 at 2012-04-13 12:47:42: 祝福

龙傲海12楼
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678859113楼
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dejia15楼
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fjamigo17楼
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zhang731120楼
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''''21楼
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favor_99930楼
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