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jywh198822
铁虫
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(幼儿园)
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虫号: 1059340
[交流]
天然抗氧化物的纯化
原料中有多种天然抗氧化剂,主要是类胡萝卜素,都是极性很小的物质。先尝试了硅胶柱分离,用石油醚和二氯甲烷TLC展开发现目标物质的RF值约为0.35,但是上柱子之后拖尾很严重,几乎没有分开;然后还尝试了用LH20,柱子是明显的出现了几个色带,但是将相应的色带处溶液点板之后发现还是有杂质点,不知道怎么办了,请高手帮忙~~
1)TLC的RF值为0.35,那么上柱子之后下不来,是不是要添加溶剂的极性将目标物冲下来呢?极性一下子加太大了把上面的组分全部冲下来了怎么办?
2)目标组分含量很少,3%,这么多杂质是不是不适合用LH20呢?
3)LH20的流动相除了要将样品溶解之外,还要考虑极性的问题吗?是正相溶剂。
请各位高手帮帮忙啊,能说一点是一点哦,谢谢~~~
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2012-04-11 17:17:53
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24楼
:
Originally posted by
jywh198822
at 2012-04-16 11:18:25:
请问一下为什么点板能够分开的了,同样的原料,同样的展开剂过柱子却分不开了呢?
你的点RF值大概展到多少?如果两个点的RF相差不大,你可以考虑换葡聚糖凝胶等填料,如果时间充足且不想换填料的话,可以用比展板条件极性小的体系不停的冲,这样样品在柱子上经过的时间较长,两个点就能慢慢拉开距离。不过这样就是费溶剂费时间。
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27楼
2012-04-16 13:34:33
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jixiaw
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★
jywh198822(金币+1): 谢谢参与
想问问楼主做的什么中药材?这个只有查一查才能知道的……
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2楼
2012-04-12 18:33:41
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userhung
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★
jywh198822(金币+1): 谢谢参与
看看文献哦,祝福好运~~~~~~~~~~~~~~~~~
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3楼
2012-04-12 19:12:10
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★ ★
jywh198822(金币+1): 谢谢参与
豆哥: 金币+1, 谢谢参与交流
2012-04-14 09:07:54
拖尾严重的话说明极性不是很小哇~~还有一种可能性就是洗脱体系选的不合适,比如说用氯甲体系和石丙都能把一个点展到rf值0.3,但如果该样品在石丙体系里溶解的不如氯甲好,那么在上柱后用石丙冲就会拖尾严重,那是因为样品在石丙中会析出再溶解的缘故。所以你可以换个体系试试。还有按你说的几乎没有分开,可能是体系极性大了,我们分小极性的物质一般都用石油醚乙酸乙酯、石油醚丙酮,氯仿的极性稍大了些。
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4楼
2012-04-13 11:34:45
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10楼
2012-04-13 12:55
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jywh198822(金币+1): 谢谢参与
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9楼
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Originally posted by
zhang7311
at 2012-04-13 12:47:42: 祝福
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