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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药剂学 » 出峰时间推移
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lutenglong

金虫 (初入文坛)

[交流] 出峰时间推移

最近在做中药制剂的溶出。按照别人给提供的含量测定液相条件（甲醇：乙腈：磷酸水=45：5：50），我做溶出。他用的流动相是用三个泵自动配制的，我按照他的方法走样品，出峰很乱。如果我自己按照他的比例配制后，用一个泵走样品，刚开始几针分离度很好的，可以和他的峰相似，但是随着时间的推移出峰会渐渐退后，而且和后面的峰叠加了，（后面的峰没有我要的峰走的快，所以重叠了）。以为是有机溶剂的挥发，后来我将甲醇乙腈混合，磷酸水混合，用两个泵走样品。刚开始还好，也是发现随着时间推移，出峰后移，又和后面的峰叠加了。这是怎么回事？有高手来解答下？
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1楼 2012-04-06 09:57:28
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lutenglong

金虫 (初入文坛)
送鲜花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by jackycheung at 2012-04-06 10:24:31:
1.三元系统，你先确定一下他的色谱条件是否有梯度洗脱；
2.自动配制系统与手动配制系统肯定存在区别，当然有可能造成色谱峰保留时间延长甚至拖尾；
3.提个建议，既然你没有三元系统，你的分离条件可以在他的基础 ...

1、我们在一起讨论过，不是梯度洗脱，就是等浓度洗脱。液相是一样的，他是长柱，我是短柱。
2、延长缩短这我可以理解，就是我溶出的样品点比较多，开始的点分离度好，慢慢的就后变差，且不是整体移动，主峰和后面峰移动速率不同导致叠加。
3、我们都是一个公司的课题，他做含量测定标准，我做溶出标准。所以我采用他的液相条件应该没错啊。
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3楼2012-04-06 10:56:50
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jackycheung

金虫 (小有名气)
★ ★
lutenglong(金币+1): 谢谢参与
豆哥: 金币+1, 谢谢参与交流 2012-04-06 12:56:33
1.三元系统，你先确定一下他的色谱条件是否有梯度洗脱；
2.自动配制系统与手动配制系统肯定存在区别，当然有可能造成色谱峰保留时间延长甚至拖尾；
3.提个建议，既然你没有三元系统，你的分离条件可以在他的基础上针对你自己的系统进行优化，只要保证一定的分离度和理路塔板数都可以作为你的分离条件，单纯分析角度没必要与他的条件保持一致。

另外，你做这个实验的目的是什么？
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lutenglong
2楼2012-04-06 10:24:31
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hunter211486

铜虫 (初入文坛)
★
lutenglong(金币+1): 谢谢参与
换个柱子试试呢，可能是柱子不适合，或者是柱效越走越低。
第二个原因可能是平衡的不好，你一针走多长时间，平衡了多长时间，有乙腈在平衡时间要长一些。
如果是我，还不行就换瓶磷酸试试，磷酸经常出毛病，要用高效液相专用的。希望对你有帮助
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4楼2012-04-09 11:39:21
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lutenglong

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by hunter211486 at 2012-04-09 11:39:21:
换个柱子试试呢，可能是柱子不适合，或者是柱效越走越低。
第二个原因可能是平衡的不好，你一针走多长时间，平衡了多长时间，有乙腈在平衡时间要长一些。
如果是我，还不行就换瓶磷酸试试，磷酸经常出毛病，要用 ...

谢谢！我按照你的建议都考察看看。
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5楼2012-04-09 14:21:30
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