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出峰时间推移
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| 最近在做中药制剂的溶出。按照别人给提供的含量测定液相条件（甲醇：乙腈：磷酸水=45：5：50），我做溶出。他用的流动相是用三个泵自动配制的，我按照他的方法走样品，出峰很乱。如果我自己按照他的比例配制后，用一个泵走样品，刚开始几针分离度很好的，可以和他的峰相似，但是随着时间的推移出峰会渐渐退后，而且和后面的峰叠加了，（后面的峰没有我要的峰走的快，所以重叠了）。以为是有机溶剂的挥发，后来我将甲醇乙腈混合，磷酸水混合，用两个泵走样品。刚开始还好，也是发现随着时间推移，出峰后移，又和后面的峰叠加了。这是怎么回事？有高手来解答下？ |
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lutenglong(金币+1): 谢谢参与
豆哥: 金币+1, 谢谢参与交流 2012-04-06 12:56:33
lutenglong(金币+1): 谢谢参与
豆哥: 金币+1, 谢谢参与交流 2012-04-06 12:56:33
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1.三元系统，你先确定一下他的色谱条件是否有梯度洗脱； 2.自动配制系统与手动配制系统肯定存在区别，当然有可能造成色谱峰保留时间延长甚至拖尾； 3.提个建议，既然你没有三元系统，你的分离条件可以在他的基础上针对你自己的系统进行优化，只要保证一定的分离度和理路塔板数都可以作为你的分离条件，单纯分析角度没必要与他的条件保持一致。 另外，你做这个实验的目的是什么？ |
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lutenglong2楼2012-04-06 10:24:31
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