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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相梯度洗脱问题，愁人，求助
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sunmiles_you

新虫 (小有名气)

[求助] 液相梯度洗脱问题，愁人，求助


在做体内药物分析方法建立，做的我好纠结，先是内标与代谢产物重合了，然后发现梯度洗脱效果挺好就开始梯度了，可是过了几天梯度又不好使了，愁人啊，求高人分析一下
岛津LC-20AD的泵，用的是乙腈：水，25cmC18柱子，梯度还在摸索，一般是从60%~70%一直梯度到80%~90%，之前效果好的时候随便跑个梯度都能把内标跟代谢物分开，可是有一天突然就分不开了，峰形也不好看了，代谢物跟内标出峰都很早，基本上就紧接着溶剂峰就出来了，我做的药物的峰也提前了
出问题以后做了个不跑梯度单85%乙腈的，发现药物峰提前，就想是不是因为A泵一直跑的水A泵出问题了，就换到D泵跑水，好使了一天，然后又不行了。。崩溃啊

有没有人遇到过这种问题？是比例阀有问题吗？现在柱压变化好像没有以前那么敏感了，以前换个比例很快就能达到那个柱压现在有时候要变化个5min。。。最近被这个烦的不行啊。。

本来差不多是这样子的。。。



然后就变成了这样子。。。

[ Last edited by sunmiles_you on 2012-3-30 at 19:26 ]
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1楼 2012-03-30 19:23:42
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

studyboat

铁杆木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
sunmiles_you: 金币+1, ★有帮助, 谢谢帮助~ 2012-04-01 10:01:08
你看看是不是色谱柱出问题了
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smooth water
8楼2012-03-31 13:22:27
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xyz1983

银虫 (小有名气)
我也遇到过这样的问题，开始怀疑比例阀的问题，后来两个泵的流速都测过了，没问题。换了一根新的色谱柱后，一切又正常了，应该是色谱柱的问题。
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有梦，就好。
11楼2012-03-31 16:26:41
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普通回帖

痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
sunmiles_you: 金币+1, ★★★很有帮助 2012-04-01 10:03:25
可能是真空泵的脉冲有问题，泵没拆过。。。建议咨询一下工程师吧。百度搜一下就有免费咨询电话了。。。
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守候在风中的宁静。
2楼2012-03-30 19:32:34
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linling2010

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
sunmiles_you: 金币+1, ★★★很有帮助 2012-04-01 10:03:32
你的这个图都重复过吗，因为一般前面一两针的谱图重现性会比较差，推荐多做几针重复哦
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3楼2012-03-31 10:47:50
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winnie的爱

木虫 (著名写手)

Mr?W逍遥

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
sunmiles_you: 金币+1, ★★★★★最佳答案, 谢谢帮助 2012-04-01 10:00:19
我们以前听过谢幕风老师的讲座，他是不建议水相单独走一个泵的
单独走水相  仪器是挺容易出问题的   这个我也试过
谢幕风老师推荐是把水相那个泵换成水相跟有机相混合  根据你原来的比例调整比例走梯度  这样效果会好不少  这个我也自己试过的  感觉还行
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4楼2012-03-31 11:15:48
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sunmiles_you

新虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by linling2010 at 2012-03-31 10:47:50:
你的这个图都重复过吗，因为一般前面一两针的谱图重现性会比较差，推荐多做几针重复哦

是重复过的，就是之前效果都很好但是一下子就分不开了，很是纠结
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5楼2012-03-31 11:59:17
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sunmiles_you

新虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by winnie的爱 at 2012-03-31 11:15:48:
我们以前听过谢幕风老师的讲座，他是不建议水相单独走一个泵的
单独走水相  仪器是挺容易出问题的   这个我也试过
谢幕风老师推荐是把水相那个泵换成水相跟有机相混合  根据你原来的比例调整比例走梯度  这样效 ...

单独走水相的话，问题一般会出在哪？泵上？

有点怀疑是比例阀有问题，但是不知道怎么做排查
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6楼2012-03-31 12:01:57
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sunmiles_you

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 痴夷子皮 at 2012-03-30 19:32:34:
可能是真空泵的脉冲有问题，泵没拆过。。。建议咨询一下工程师吧。百度搜一下就有免费咨询电话了。。。

有用量筒接过，感觉流速的话好像没什么问题
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7楼2012-03-31 12:02:45
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vermouth325

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
sunmiles_you: 金币+1, ★★★很有帮助, 谢谢帮助~ 2012-04-01 10:00:48
你梯度从60%-70%，再走80%-90%，这个起始浓度是不是太高了，我们也是用的岛津的液质联用的，我们现在测样走的梯度就是5%-85%，85%维持一段时间内，再到100%，100维持一段时间，最后到5%，有时候起始浓度5%也会调成20%，主要是看你测得样品的极性大小了
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我在看得見你的角落，給你安全感
9楼2012-03-31 13:51:15
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令狐冲?坌⌒�

至尊木虫 (知名作家)

魔道圣君

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
sunmiles_you: 金币+1, ★有帮助 2012-04-01 10:01:18
重复性好差 先做一下重复性和回收率检测吧 还有基线不稳是不是有气泡
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君子藏器于身，待时而动！
10楼2012-03-31 14:08:00
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