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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相梯度洗脱问题，愁人，求助
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xyz1983

银虫 (小有名气)
我也遇到过这样的问题，开始怀疑比例阀的问题，后来两个泵的流速都测过了，没问题。换了一根新的色谱柱后，一切又正常了，应该是色谱柱的问题。
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有梦，就好。
11楼2012-03-31 16:26:41
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sunmiles_you

新虫 (小有名气)
引用回帖:
11楼: Originally posted by xyz1983 at 2012-03-31 16:26:41:
我也遇到过这样的问题，开始怀疑比例阀的问题，后来两个泵的流速都测过了，没问题。换了一根新的色谱柱后，一切又正常了，应该是色谱柱的问题。

我这个柱子是新的，平时也只有我在做，保养什么的都比较小心，换以前的旧柱子效果也很不理想，愁人，现在还在尝试中。。。。
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12楼2012-03-31 16:53:16
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
sunmiles_you: 金币+1, ★★★很有帮助 2012-04-01 10:01:52
我觉得是柱子的问题吧 你加预柱没有？是不是你的样品对柱子有影响啊 楼主换一根柱子试试行不行？
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13楼2012-03-31 18:32:21
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martina123

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
sunmiles_you: 金币+2, ★★★很有帮助 2012-04-01 10:02:04
可能是柱子塌了，提前出峰七分钟，峰宽变大，峰高小了，峰面积应该是差不多的，前面的基线有明显的不稳定状态。建议用甲醇小流速冲洗柱子，使极性恢复一些，柱效可能不如之前了，还是换个流动相吧。
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14楼2012-03-31 22:54:52
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yyjhp

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
sunmiles_you: 金币+1, ★★★很有帮助, 3Q~ 2012-04-01 16:56:39
梯度存在的问题
一、平衡时间
二、色谱柱
三、流动相
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人生总是迟到
15楼2012-04-01 10:58:59
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gwmgyp

版主 (知名作家)

搬砖将

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
换根同样品牌、同样型号的色谱柱试试，先排除一下色谱柱的问题，如果不是色谱柱的问题，就得查看你的泵、比例阀是否有问题了。
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gwmgyp
16楼2012-04-01 13:36:47
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zhenxi15

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
我曾经遇到过一个问题，是用正相色谱走梯度，也是样品紧接着溶剂峰一起出来了，后来发现是柱子平衡时间不够
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17楼2012-04-01 14:01:40
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suruiqin

版主 (知名作家)
你的流动相，是不是都是现用现配啊，这种事情你得挨个排除，把自己的原因排出了，再考虑是不是仪器的影响，建议你平行多次进样，多配几次流动相试一试
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所有的成就都源于新的挑战
18楼2012-09-12 13:30:50
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子恒无人

新虫 (初入文坛)
看看AB泵的压力，水相的泵容易进空气的。超声的时间要长一点。。。。。以前也遇到过类似的问题。
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19楼2013-03-11 10:22:35
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