24小时热门版块排行榜    

查看: 3543  |  回复: 18
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

sunmiles_you

新虫 (小有名气)

[求助] 液相梯度洗脱问题,愁人,求助


在做体内药物分析方法建立,做的我好纠结,先是内标与代谢产物重合了,然后发现梯度洗脱效果挺好就开始梯度了,可是过了几天梯度又不好使了,愁人啊,求高人分析一下
岛津LC-20AD的泵,用的是乙腈:水,25cmC18柱子,梯度还在摸索,一般是从60%~70%一直梯度到80%~90%,之前效果好的时候随便跑个梯度都能把内标跟代谢物分开,可是有一天突然就分不开了,峰形也不好看了,代谢物跟内标出峰都很早,基本上就紧接着溶剂峰就出来了,我做的药物的峰也提前了
出问题以后做了个不跑梯度单85%乙腈的,发现药物峰提前,就想是不是因为A泵一直跑的水A泵出问题了,就换到D泵跑水,好使了一天,然后又不行了。。崩溃啊

有没有人遇到过这种问题?是比例阀有问题吗?现在柱压变化好像没有以前那么敏感了,以前换个比例很快就能达到那个柱压现在有时候要变化个5min。。。最近被这个烦的不行啊。。

本来差不多是这样子的。。。



然后就变成了这样子。。。

[ Last edited by sunmiles_you on 2012-3-30 at 19:26 ]
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

vermouth325

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
sunmiles_you: 金币+1, ★★★很有帮助, 谢谢帮助~ 2012-04-01 10:00:48
你梯度从60%-70%,再走80%-90%,这个起始浓度是不是太高了,我们也是用的岛津的液质联用的,我们现在测样走的梯度就是5%-85%,85%维持一段时间内,再到100%,100维持一段时间,最后到5%,有时候起始浓度5%也会调成20%,主要是看你测得样品的极性大小了
我在看得見你的角落,給你安全感
9楼2012-03-31 13:51:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 19 个回答

痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
sunmiles_you: 金币+1, ★★★很有帮助 2012-04-01 10:03:25
可能是真空泵的脉冲有问题,泵没拆过。。。建议咨询一下工程师吧。百度搜一下就有免费咨询电话了。。。
守候在风中的宁静。
2楼2012-03-30 19:32:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

linling2010

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
sunmiles_you: 金币+1, ★★★很有帮助 2012-04-01 10:03:32
你的这个图都重复过吗,因为一般前面一两针的谱图重现性会比较差,推荐多做几针重复哦
3楼2012-03-31 10:47:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

winnie的爱

木虫 (著名写手)

Mr?W逍遥

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
sunmiles_you: 金币+1, ★★★★★最佳答案, 谢谢帮助 2012-04-01 10:00:19
我们以前听过谢幕风老师的讲座,他是不建议水相单独走一个泵的
单独走水相  仪器是挺容易出问题的   这个我也试过
谢幕风老师推荐是把水相那个泵换成水相跟有机相混合  根据你原来的比例调整比例走梯度  这样效果会好不少  这个我也自己试过的  感觉还行
4楼2012-03-31 11:15:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
信息提示
请填处理意见