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fj906

银虫 (小有名气)

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[求助] 游离水加氢问题

请问各位有经验的人们：由于晶体中的游离水的氢无法加上，导致A.B类错误的产生，审稿人让解释其原因。我尝试通过增大鬼峰以及ｗｉｎｇｘ都无法将氢加上。请问各位我该如果回答审稿人的问题呢？有没有可参考的英文回复呢？这样可以消除他们的疑问，谢谢。

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1楼2012-03-23 21:35:37

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dong.fy

金虫 (小有名气)

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★
lichun1210: 金币+1, 感谢回帖交流~ 2012-03-23 23:29:48

论坛里摘录下来的方法：
处理水上H的一个小技巧
通常有机骨架上的C和N以及羟基（-OH）上的H都可以利用几何加氢的方法来处理，但是水分子上的氢却不能这样做。
　　在晶体学数据比较好的情况下，水分子的H原子在残余峰上还是有迹可循的。通常需要考虑两方面的因素：
　　1）H-O-H的键长和键角（个人认为键长应在0.65-1.15之间，键角在95-115之间）；
　　2）氢键，水分子的H应位于能形成合适的氢键位置上，而不是随意的位置。
　　基于以上两点考虑，在用SHELXTL程序精修时，在主体骨架都确定之后把残余峰的数量改为50，甚至更大（PLAN 50）,然后在O周围的残余峰中仔细辨认，把位置合适的残余峰定为H。
　　从残余峰中得到H原子，键长一般不是理想的键长，而且位置在经修过程可能会发生改变，为了解决这些问题，我们可以这样来做。
在精修以前打开*.ins文件，找到先前确定的H原子，如：

H1 x1 y1 z1 11.0000 0.05
H2 x2 y2 z2 11.0000 0.05

加入 AFIX 3的指令可以把找到的H固定，同时把H的温度因子固定为父原子的1.2倍。改为如下：

AFIX 3　
H1 x1 y1 z1 11.0000　-1.2000
H2 x2 y2 z2 11.0000　-1.2000
AFIX 0
改完保存之后再做精修。（解决H原子位置变化的问题）

H-O的键长，可以在xp界面下用himp指令来解决。
运行xp时，在file之前运行一次HIMP，就可以把H－O调整为理想的0.85A。

这样就基本上可以得到较好的水分子的H原子了。

此外还可以通过WinGX程序包中的CACL-OH来计算水上的H原子。

如果以上两种方法都得不到较好的H原子，建议放弃加氢，因为并不一定每个结构中的水分子的氢都能确定，虽然理论存在可能性。