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LiuJia0912金虫 (小有名气)
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[求助]
阻抗谱分析，高手进来帮帮忙吧！！！万分感激！！！
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| 最近合成了(Al0.2Zr0.8)20/19Nb(PO4)3固体电解质，对其进行不同比例烧结助剂的添加，烧结助剂是ZnO,加入比例为0%、1%、2%、5%、8%，通过测定固体电解质的交流阻抗来计算其电导率，但是问题出现了，0%比例的阻抗谱图形半圆比较明显，其电阻值很容易读出，但是其他比例的阻抗谱图形不好分析，半圆的拐点不好判断，通过拟合软件进行拟合，得到不同比例的阿伦尼乌斯曲线关系，发现规律不太对，应该是不加烧结助剂的电导率最低，随着烧结助剂含量的增大，电导率呈现先增后减的趋势，有一个最大值，但是现在好像不是这种变化趋势，不加烧结助剂时，在低温时电导率最高，高温时反而最低，请大家帮忙给分析分析，不同比例的阻抗谱的电阻值怎么取？阻抗谱文档我已上传了，希望高手给分析一下，万分感激！！！ |
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本内容由用户自主发布，如果其内容涉及到知识产权问题，其责任在于用户本人，如对版权有异议，请联系邮箱：xiaomuchong@tal.com - 附件 1 : 不同比例电导率图.doc
2012-03-23 10:31:46, 1.59 M
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【答案】应助回帖
感谢参与，应助指数 +1
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首先，采用交流阻抗谱测固体电解质的离子电导率时，采用Pt电极，在交流阻抗谱上会从高频到低频依次出现三段弧（不一定是半圆，半圆只是理想的情况），分别对应Bulk过程、Grain Boundary过程和电极过程，如果你的测试设备高频不够，可能看不到第一段弧（国产的上海华晨的高频就不够0.1MHz，肯定看不到第一段弧。英国SolartonSI-1260高频能够到1MHz，有时候能看到第一段弧，取决于测试测试过程和样品电导率的高低）；如果你的测试设备低频不够，可能看不到地三段弧（美国Agilent的高频很好，能够到5MHz，但低频不够，电极部分就看不出来，当然，只研究电解质是没有问题的）。哪段弧是哪个过程不是简单数1、2、3的，要按每段的特征电容来看的。 其次，若采用Zview拟合软件，可以有三种方法拟合，最简单和粗糙的方法是fit circle，较好的是instant fit，最好的是自己根据自己的数据范围（含上述三个过程的哪几个）建立等效电路拟合。得到的数据应该分别是Bulk、GB和El对应的电阻，分别做Arrhenius曲线。 另外，你所说的电导率的预期趋势是不明确的，ZnO若进入了Bulk，可能改变的是Bulk的传导能力；若处于晶界，则只能改变GB的传导能力。直接对总电导率进行分析是没有意义的，能够区分出是哪部分的电导率发生了变化是交流阻抗谱的优点，要算总电导率就太大材小用了，Van der Pauw四电极法就可以测总电导率了。 最后，“低温高、高温低”是很正常的现象，因为导电活化能发生了变化。要都是“平行”的就太“理想”了。 做过几年的固体电解质，说的不恰当的地方请“高手”补充。 |
10楼2012-03-25 09:31:50
yandt
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12楼2012-03-25 09:50:04
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【答案】应助回帖
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以前在文献里见过那个设备，型号记不住了，我只用过我上面说过的那几种设备。低频1M可能看不到或者看不好GB的，可以拟合一下第一段弧，看看电容的大小，看特征电容是不是GB的。出现圆弧而不出现半圆是由于存在Q，拟合时应该用CPE而不应该用C。 电阻不能通过简单通过“拐点值”得出，要拟合才能得到。 “只是出现一部分圆弧，但是有的比例圆弧出现的比较明显”就是样品晶界电阻不同，使得某些样品的晶界电容在设备范围内，某些不在设备范围内。 “有的比例整体看只是一条射线，放大高频区可以看到一个小的拐点”是由于射线是电极的Warburg极化过程的，正好说明了此时样品的GB过程不在设备的低频范围内了。 |
13楼2012-03-25 10:04:26