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LiuJia0912

金虫 (小有名气)

[求助] 阻抗谱分析,高手进来帮帮忙吧!!!万分感激!!!

最近合成了(Al0.2Zr0.8)20/19Nb(PO4)3固体电解质,对其进行不同比例烧结助剂的添加,烧结助剂是ZnO,加入比例为0%、1%、2%、5%、8%,通过测定固体电解质的交流阻抗来计算其电导率,但是问题出现了,0%比例的阻抗谱图形半圆比较明显,其电阻值很容易读出,但是其他比例的阻抗谱图形不好分析,半圆的拐点不好判断,通过拟合软件进行拟合,得到不同比例的阿伦尼乌斯曲线关系,发现规律不太对,应该是不加烧结助剂的电导率最低,随着烧结助剂含量的增大,电导率呈现先增后减的趋势,有一个最大值,但是现在好像不是这种变化趋势,不加烧结助剂时,在低温时电导率最高,高温时反而最低,请大家帮忙给分析分析,不同比例的阻抗谱的电阻值怎么取?阻抗谱文档我已上传了,希望高手给分析一下,万分感激!!!
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  • 附件 1 : 不同比例电导率图.doc
  • 2012-03-23 10:31:46, 1.59 M

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相信自己坚持不放弃!!!
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yandt

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
首先,采用交流阻抗谱测固体电解质的离子电导率时,采用Pt电极,在交流阻抗谱上会从高频到低频依次出现三段弧(不一定是半圆,半圆只是理想的情况),分别对应Bulk过程、Grain Boundary过程和电极过程,如果你的测试设备高频不够,可能看不到第一段弧(国产的上海华晨的高频就不够0.1MHz,肯定看不到第一段弧。英国SolartonSI-1260高频能够到1MHz,有时候能看到第一段弧,取决于测试测试过程和样品电导率的高低);如果你的测试设备低频不够,可能看不到地三段弧(美国Agilent的高频很好,能够到5MHz,但低频不够,电极部分就看不出来,当然,只研究电解质是没有问题的)。哪段弧是哪个过程不是简单数1、2、3的,要按每段的特征电容来看的。
其次,若采用Zview拟合软件,可以有三种方法拟合,最简单和粗糙的方法是fit circle,较好的是instant fit,最好的是自己根据自己的数据范围(含上述三个过程的哪几个)建立等效电路拟合。得到的数据应该分别是Bulk、GB和El对应的电阻,分别做Arrhenius曲线。
另外,你所说的电导率的预期趋势是不明确的,ZnO若进入了Bulk,可能改变的是Bulk的传导能力;若处于晶界,则只能改变GB的传导能力。直接对总电导率进行分析是没有意义的,能够区分出是哪部分的电导率发生了变化是交流阻抗谱的优点,要算总电导率就太大材小用了,Van der Pauw四电极法就可以测总电导率了。
最后,“低温高、高温低”是很正常的现象,因为导电活化能发生了变化。要都是“平行”的就太“理想”了。
做过几年的固体电解质,说的不恰当的地方请“高手”补充。
力争成为一个优秀的虫子
10楼2012-03-25 09:31:50
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LiuJia0912

金虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by changhuhu at 2012-03-23 20:19:53:
好麻烦啊。那我就不懂了 ,只了解铁氰化钾体系里面的情况
不过半圆不规则一般是由于界面不均质的原因

这个半圆的拐点很不好判断,所以电阻值很不好读出,呵呵,很纠结啊!
相信自己坚持不放弃!!!
5楼2012-03-23 21:07:33
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changhuhu

木虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by LiuJia0912 at 2012-03-23 21:07:33:
这个半圆的拐点很不好判断,所以电阻值很不好读出,呵呵,很纠结啊!

只能估计读了 或者多做几次
生气是拿别人的错误惩罚自己
6楼2012-03-23 21:14:36
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=虫虫=

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
SOFC??一般不是有个拟合线路图??然后你分析是哪里的原因,你加入的东西确定能提高导电率??高温的时候没有发生什么变化??形貌结构??
7楼2012-03-24 09:21:15
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