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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 进口注册标准重复不出来？？
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koalaone

木虫 (小有名气)

[求助] 进口注册标准重复不出来？？

现购买了制剂的进口注册标准，用HPLC法进行含量测定（该标准已经注明所用的色谱柱、流动相(含有离子对试剂)、柱温、检测波长、主峰的保留时间范围为16-24min），标准中明确指出原料的拖尾因子要小于1.5。

完全按照标准的条件进行试验：
但问题是：
（1）采用标准中的流动相，主峰保留时间太长（大于24min），此时主峰有前延现象，对称因子为2.7，不符合标准中的规定。
（2）稍微增加了流动相中有机相的比例，使主峰的保留时间在16-24min，但此时主峰有很明显的前延现象，对称因子为8-9，仍然不符合规定。

求解释：为什么在同标准中HPLC几乎相同的条件下，主峰的对称因子差这么大呢？
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1楼 2012-03-16 13:23:25
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
koalaone: 金币+1 2012-03-16 23:07:48
zhoudeli: 金币+1, 多谢参与 2012-03-17 10:18:01
估计应该是一些细节问题没有注意到。进口注册标准都经过复核的。。。峰前延问题，有三个原因：柱温低、样品过载、样品溶剂不适合。。。同时升高柱温，可以缩短保留时间，可以试试。
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守候在风中的宁静。
3楼2012-03-16 15:59:55
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jinshuping

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
koalaone: 金币+1 2012-03-16 23:03:21
zhoudeli: 金币+1, 多谢参与 2012-03-17 10:17:46
我们也遇到过这种情况，保留时间太晚，峰型也不好，试了好多根柱子和仪器还是重复不出来，最后就调节了流动相的比例使主峰保留时间靠前。你的主峰峰型不好，可以考察下是不是柱子的原因引起的，换个不同品牌的色谱柱试验下！祝你好运！
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4楼2012-03-16 18:15:43
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hanbing3680

铁杆木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
koalaone: 金币+1 2012-03-26 22:20:38
进口注册标准如果有标注，最好用推荐的色谱柱，应该可以的！
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济南
15楼2012-03-19 09:09:52
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普通回帖

839967781

木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
koalaone: 金币+1 2012-03-16 23:00:10
可能进样阀有点堵吧，洗洗看
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2楼2012-03-16 15:49:14
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ltxin2009

铁杆木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
koalaone: 金币+1 2012-03-16 23:04:06
zhoudeli: 金币+1, 多谢参与 2012-03-17 10:17:18
拖尾因子与不对称因子不是一回事，建议采用直接计算拖尾因子的工作站。如果是前延峰，拖尾因子一般只会小于1.0，因此符合标准。
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5楼2012-03-16 18:44:51
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koalaone

木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 839967781 at 2012-03-16 15:49:14:
可能进样阀有点堵吧，洗洗看

换用了其他仪器，峰型还是没有改善。
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6楼2012-03-16 23:00:44
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koalaone

木虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by jinshuping at 2012-03-16 18:15:43:
我们也遇到过这种情况，保留时间太晚，峰型也不好，试了好多根柱子和仪器还是重复不出来，最后就调节了流动相的比例使主峰保留时间靠前。你的主峰峰型不好，可以考察下是不是柱子的原因引起的，换个不同品牌的色谱 ...

用过一根德国的色谱柱，峰型要好一些；
但对于标准中已经写明的色谱柱，我们特意买了相同型号的色谱柱，竟然没有重复出来，很奇怪。
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7楼2012-03-16 23:03:13
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koalaone

木虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 痴夷子皮 at 2012-03-16 15:59:55:
估计应该是一些细节问题没有注意到。进口注册标准都经过复核的。。。峰前延问题，有三个原因：柱温低、样品过载、样品溶剂不适合。。。同时升高柱温，可以缩短保留时间，可以试试。

标准中规定了柱温，也试过升高过柱温，峰型没有改善，且分离效果变差。
样品的进样量与标准中的相同；
溶解样品的溶剂使用流动相，且很快就溶解；
还有其他的什么细节吗？
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8楼2012-03-16 23:07:43
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gxd1112

铁虫 (初入文坛)
有些牌子色谱柱批号之间差异很大，换个批号试试，一般代理商都肯的，祝好运~~~~~~~~
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9楼2012-03-17 09:25:19
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c402073239

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
koalaone: 金币+1 2012-03-18 09:52:55
个人观点：
1、一般国家标准上的方法肯定是经过验证和复核过的，不会有什么问题。
2、楼主你已经换了仪器进行了再确认，可以排除仪器问题。
2、如果你真想别人帮你，你可以把方法描述的再详细一点（色谱条件、色谱柱、流动相溶液配制、样品对照品配制等），方便的话传一张色谱图片看看。
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相互学习
10楼2012-03-17 22:51:29
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