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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 学术讨论 » 一篇文章，照着做，重复不出来，怎么办，大家来看看····
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zdy1398

银虫 (正式写手)

[交流] 一篇文章，照着做，重复不出来，怎么办，大家来看看····已有6人参与

Facile one-pot synthesis of near-infrared luminescent gold nanoparticles for sensing
copper (II)                                            Nanotechnology 22 (2011) 095701

In a typical synthesis, 1 M of Au3+ aqueous stock solution was prepared by dissolving an appropriate amount of HAuCl4·4H2OinH2O. 30 µl of the HAuCl4 stock solution was added to 10 ml of 2.4 mM GSH solution under vigorous stirring. The mixture was heated at 90 ◦
C for 35 min. The resulting yellow solutionswere filtered through a 0.22 µm filter membrane, and then purified by passing through the membrane of a 50 kDa MWCO centrifuge filter (Millipore) and collected by a 10 kDa MWCO centrifuge filter (Millipore) after several runs of the dilution and concentration cycles. This as-prepared NIRL-AuNPs were stored at 4 ◦ C for further use.

第一个用GSH还原氯金酸得到近红外荧光金纳米的方法，我重复了2次没做出来，有没有人看过这篇文献？有哪里特别需要注意，作者没有说出来？？？？？？？？

其他方法  我都可以做出荧光金纳米，唯独这个方法做不出来啊
我按照其他方法做出的[ Last edited by zdy1398 on 2011-7-22 at 16:03 ]
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1楼2011-07-22 14:50:13
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sally208

专家顾问 (著名写手)
★ ★ ★
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yingli09(金币+2): 谢谢应助！ 2011-07-22 16:22:25
Maybe you can try to adjust the pH before heating. A high pH is always favorable for Au reduction. The same group also reported a similar work in Chem. Commun., 2009, 1736–1738.
Welcome to read: http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=3381534
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2楼2011-07-22 15:24:00
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zdy1398

银虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by sally208 at 2011-07-22 15:24:00:
Maybe you can try to adjust the pH before heating. A high pH is always favorable for Au reduction. The same group also reported a similar work in Chem. Commun., 2009, 1736–1738.
Welcome to read:  ...

谢谢，我try一下
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3楼2011-07-22 15:43:14
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zdy1398

银虫 (正式写手)
★ ★
yingli09(金币+2): 谢谢应助！ 2011-07-22 16:22:34
Fluorescent gold nanoparticles-based fluorescence sensor for Cu2+ ions     Wenbin Chen, Xijuan Tu and Xiangqun Guo*   2009 chemcoom 这篇文章用的是  jie zheng的方法（4天  光照  GSH）合成的发射波长在550nm左右的金簇

Facile one-pot synthesis of near-infrared luminescent gold nanoparticles for sensing
copper (II)  Xijuan Tu,Wenbin Chen and Xiangqun Guo   2011 Nanotechnology 这篇文章是  世界上第一个  利用GSH还原氯金酸的方法  合成发射波长在  810nm 的近红外 金簇  QY=1%

两篇文章的第一 第二作者均已博士毕业（两者夫妻关系），通过厦门大学的同学要到 第一作者的邮箱（我觉得通讯作者也说不出什么来），两个月前发邮件还没有回复····

有谁做过这个  GSH@AU    发射波长  810nm的可以讨论一下  ，或者有兴趣也可以做一下，一下午就可以搞定·····看看我哪里疏忽了
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4楼2011-07-22 15:54:27
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sally208

专家顾问 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
You can also have a look of Jie Zheng's PhD thesis (http://www.box.net/shared/hixqnm5n8v),  where he mentioned something about tuning the emission wavelength of GSH-reduced Au clusters.
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5楼2011-07-22 16:19:14
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zdy1398

银虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by sally208 at 2011-07-22 16:19:14:
You can also have a look of Jie Zheng's PhD thesis (http://www.box.net/shared/hixqnm5n8v),  where he mentioned something about tuning the emission wavelength of GSH-reduced Au clusters.

我已看过他的博士论文，但从他在UTD发表的文章看http://www.utdallas.edu/~jiezheng/Publications.html   
14. M. Yu,† C. Zhou,† J. Liu, J. D. Hankins and J. Zheng, “Luminescent Gold Nanoparticles with pH Dependent Membrane Adsorption”, J. Am. Chem. Soc., Accepted. († Equal contribution)
13. C. Zhou, M. Long, Y. Qin, X. Sun and J. Zheng, “Luminescent Gold Nanoparticles with Efficient Renal Clearance”, Angew. Chem. Int. Ed., 2011, 50(14), 3168-3172.
12. C. Ratanatawanate, J. Yu, C. Zhou, J. Zheng, K. J. Balkus, “Synthesis of Gold Nanoclusters: A Fluorescent Marker for Water-soluble TiO2 Nanotubes” Nanotechnology, 2011, 22(6), 065601.
11. C. Zhou, C. Sun, M. Yu, Y. Qin, J. Wang, M. Kim and J. Zheng, “Luminescent Gold Nanoparticles with Mixed Valence States Generated from Dissociation of Polymeric Au (I) Thiolates”, J. Phys. Chem. C,  2010, 114(17), 7727-7732. (Citation: 8)

他利用GSH还原氯金酸一直使用的是“ 2周法”或“4周法”，我认为他还没有掌握近红外  GSH@Au 的合成方法，甚至无法把合成时间缩短，Xijuan Tu等在2011年那篇 nanotechnology 中也证明了这一点，我想给  jie zheng 发封邮件，让他要是已经有新方法了就早点发表出来····2周合成太耗时间····
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6楼2011-07-22 17:22:17
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363760867

金虫 (正式写手)
★ ★ ★
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yingli09(金币+2): 谢谢参与交流 2011-07-25 20:29:36
我的看法：
对于文献的重复我的体会是里面涉及到的合成的条件都要摸索一下你才有可能重复出来，而不是你看文献上的合成方法及配比做一次就完事了，这是我对”重复"的理解，我也遇到过你现在遇到的问题，我就是按上述的方法解决的，因为合成的时候受很多的因素影响，比如温度、湿度、压力、pH等等，地域变了，时间变了，合成的条件相应的也要变化，这也就是我上面说为什么合成条件要微调的原因了。
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zdy1398
7楼2011-07-23 00:50:07
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zdy1398

银虫 (正式写手)
送鲜花一朵
引用回帖:
Originally posted by 363760867 at 2011-07-23 00:50:07:
我的看法：
对于文献的重复我的体会是里面涉及到的合成的条件都要摸索一下你才有可能重复出来，而不是你看文献上的合成方法及配比做一次就完事了，这是我对”重复"的理解，我也遇到过你现在遇到的问题，我就 ...

多谢，我再摸一下条件
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8楼2011-07-23 09:56:03
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0513flpb

至尊木虫 (职业作家)

劈脸一耳巴
引用回帖:
Originally posted by 363760867 at 2011-07-23 00:50:07:
我的看法：
对于文献的重复我的体会是里面涉及到的合成的条件都要摸索一下你才有可能重复出来，而不是你看文献上的合成方法及配比做一次就完事了，这是我对”重复"的理解，我也遇到过你现在遇到的问题，我就 ...

说的好！赞！
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一颗心老是牵挂结果，反而更难有收获！
9楼2011-07-23 10:49:07
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bswk
yingli09: 以后尽量别用纯表 2011-07-25 20:30:35
10楼2011-07-23 11:50:48
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