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koalaone

木虫 (小有名气)

[求助] 进口注册标准重复不出来??

现购买了制剂的进口注册标准,用HPLC法进行含量测定(该标准已经注明所用的色谱柱、流动相(含有离子对试剂)、柱温、检测波长、主峰的保留时间范围为16-24min),标准中明确指出原料的拖尾因子要小于1.5

完全按照标准的条件进行试验:
但问题是:
(1)采用标准中的流动相,主峰保留时间太长(大于24min),此时主峰有前延现象,对称因子为2.7,不符合标准中的规定。
(2)稍微增加了流动相中有机相的比例,使主峰的保留时间在16-24min,但此时主峰有很明显的前延现象,对称因子为8-9,仍然不符合规定。

求解释:为什么在同标准中HPLC几乎相同的条件下,主峰的对称因子差这么大呢?
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
koalaone: 金币+1 2012-03-16 23:07:48
zhoudeli: 金币+1, 多谢参与 2012-03-17 10:18:01
估计应该是一些细节问题没有注意到。进口注册标准都经过复核的。。。峰前延问题,有三个原因:柱温低、样品过载、样品溶剂不适合。。。同时升高柱温,可以缩短保留时间,可以试试。
守候在风中的宁静。
3楼2012-03-16 15:59:55
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839967781

木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
koalaone: 金币+1 2012-03-16 23:00:10
可能进样阀有点堵吧,洗洗看
2楼2012-03-16 15:49:14
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jinshuping

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
koalaone: 金币+1 2012-03-16 23:03:21
zhoudeli: 金币+1, 多谢参与 2012-03-17 10:17:46
我们也遇到过这种情况,保留时间太晚,峰型也不好,试了好多根柱子和仪器还是重复不出来,最后就调节了流动相的比例使主峰保留时间靠前。你的主峰峰型不好,可以考察下是不是柱子的原因引起的,换个不同品牌的色谱柱试验下!祝你好运!
4楼2012-03-16 18:15:43
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ltxin2009

铁杆木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
koalaone: 金币+1 2012-03-16 23:04:06
zhoudeli: 金币+1, 多谢参与 2012-03-17 10:17:18
拖尾因子与不对称因子不是一回事,建议采用直接计算拖尾因子的工作站。如果是前延峰,拖尾因子一般只会小于1.0,因此符合标准。
5楼2012-03-16 18:44:51
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