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koalaone

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[求助] 进口注册标准重复不出来？？

现购买了制剂的进口注册标准，用HPLC法进行含量测定（该标准已经注明所用的色谱柱、流动相(含有离子对试剂)、柱温、检测波长、主峰的保留时间范围为16-24min），标准中明确指出原料的拖尾因子要小于1.5。

完全按照标准的条件进行试验：
但问题是：
（1）采用标准中的流动相，主峰保留时间太长（大于24min），此时主峰有前延现象，对称因子为2.7，不符合标准中的规定。
（2）稍微增加了流动相中有机相的比例，使主峰的保留时间在16-24min，但此时主峰有很明显的前延现象，对称因子为8-9，仍然不符合规定。

求解释：为什么在同标准中HPLC几乎相同的条件下，主峰的对称因子差这么大呢？

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一篇文章，照着做，重复不出来，怎么办，大家来看看···· 已经有11人回复

1楼 2012-03-16 13:23:25

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

koalaone

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引用回帖:

4楼: Originally posted by jinshuping at 2012-03-16 18:15:43:
我们也遇到过这种情况，保留时间太晚，峰型也不好，试了好多根柱子和仪器还是重复不出来，最后就调节了流动相的比例使主峰保留时间靠前。你的主峰峰型不好，可以考察下是不是柱子的原因引起的，换个不同品牌的色谱 ...

用过一根德国的色谱柱，峰型要好一些；
但对于标准中已经写明的色谱柱，我们特意买了相同型号的色谱柱，竟然没有重复出来，很奇怪。