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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 反相C18柱分离多巴胺，柱子用一段时间后出现分离峰，怎么解决
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落叶沙沙

金虫 (初入文坛)

[求助] 反相C18柱分离多巴胺，柱子用一段时间后出现分离峰，怎么解决

我用的安捷伦反相C18的柱子，250mm，分离多巴胺，流动相是水相：有机相=7:3，水相为NaH2PO4  50mmol/L, EDTA  250mg/L, 十二烷基硫酸钠 500mg/L; 有机相为乙腈 200ml/L, 甲醇 100ml/L. 磷酸调pH2.9, 流速1.0ml/min. 柱子是旧柱子，前几次用是好好的，所有的峰型都很好，但是用一段时间后出现分裂峰，双峰，同时检测两个物质，都出现了双峰。刚开始以为是柱子没有接好，造成了死体积，但是把柱子反复接了好几次，还是出现肩峰，分裂峰，只是峰型有了一点变化，这该怎么解决呢，求高人指点!!!
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1楼 2012-03-15 21:49:39
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

永恒国度

金虫 (小有名气)
引用回帖:
11楼: Originally posted by zulovexin at 2012-03-17 22:18:59:
本人不建议您反冲柱子，而且进口的柱子最好不要拆卸，如果柱效不行了，基本没有修复的必要了！！您的缓冲盐可是没少加啊！！用完一定要冲洗柱子！！！已经累流动相尽量现用现配，缓冲盐也是，流动相配好了记着一 ...

这位虫友说的还有点道理，从你的谱图上看，柱效并没有很差，虽然出现了裂峰，但单个色谱峰的峰形还是可以的。我也觉得是跟你的缓冲液体系有关系，特别是离子对试剂（十二烷基磺酸钠）的使用，对柱子的表面化学会产生较大的影响，常常很难把柱子平衡回来，分离的重复性变差。
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12楼2012-03-18 20:00:25
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
检查一下塔板数吧，柱效应该已经不行了。更换吧。
赞一下(1人) 回复此楼
守候在风中的宁静。
2楼2012-03-15 21:51:34
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zhrmghgmn

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
soundhorizo: 金币+1, 感谢应助，欢迎常来~ ^^ 2012-03-16 19:55:32
可能的原因：
1、色谱柱或保护柱入口部分堵塞。
2、色谱柱或保护柱被污染。
3、色谱柱有塌陷、性能下降。
4、样品未完全溶解或在流动相中析出，最好用流动相溶解样品。
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4楼2012-03-16 08:14:06
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普通回帖

落叶沙沙

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 痴夷子皮 at 2012-03-15 21:51:34:
检查一下塔板数吧，柱效应该已经不行了。更换吧。

没有别的办法了么？
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3楼2012-03-15 22:10:00
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★
soundhorizo: 金币+1, 欢迎常来呀 ^^ 2012-03-16 19:56:31
引用回帖:
3楼: Originally posted by 落叶沙沙 at 2012-03-15 22:10:00:
没有别的办法了么？

柱效不行的话，基本没指望了。可以试试再生。乙腈：水5：:9——四氢呋喃——乙腈：水5:95。约30倍的柱体积。
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守候在风中的宁静。
5楼2012-03-16 08:17:40
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1991_ping

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
soundhorizo: 金币+1, 鼓励新虫~ 欢迎常来分析版交流 ^^ 2012-03-16 19:55:57
我原来用的硅胶柱亲水模式下分离待测物也出现过峰分裂的情况，分析可能是上样液中有氨水呈碱性，所以对硅胶表面的硅羟基造成了影响，改变上样液条件就没有这个问题了
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6楼2012-03-16 18:12:16
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laopomao

禁虫 (初入文坛)
★
感谢参与，应助指数 +1
soundhorizo: 金币+1, 鼓励新虫~ 欢迎常来分析版交流 ^^ 2012-03-16 19:56:13
本帖内容被屏蔽
7楼2012-03-16 19:48:04
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爱雪飘飘

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
将色谱柱子反冲，这样可以将堵塞的东西冲掉，如果还不行，把柱头拆下来超声，但是要注意不要让硅胶洒了。
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8楼2012-03-16 20:48:01
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guevara1967

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
试着用流动相溶解样品
如果你平时都接预柱的话，换根预柱试试
还不行的话可能是柱子柱头有塌陷
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梦想、激情、灵感、体验--che
9楼2012-03-16 20:58:43
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狒狒童鞋

新虫 (小有名气)
用离子对试剂很费柱子滴~~~
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我打球你介意吗？
10楼2012-03-17 21:21:28
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