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反相C18柱分离多巴胺,柱子用一段时间后出现分离峰,怎么解决
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落叶沙沙
金虫
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专业: 色谱分析
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反相C18柱分离多巴胺,柱子用一段时间后出现分离峰,怎么解决
我用的安捷伦反相C18的柱子,250mm,分离多巴胺,流动相是水相:有机相=7:3,水相为NaH2PO4 50mmol/L, EDTA 250mg/L, 十二烷基硫酸钠 500mg/L; 有机相为乙腈 200ml/L, 甲醇 100ml/L. 磷酸调pH2.9, 流速1.0ml/min. 柱子是旧柱子,前几次用是好好的,所有的峰型都很好,但是用一段时间后出现分裂峰,双峰,同时检测两个物质,都出现了双峰。刚开始以为是柱子没有接好,造成了死体积,但是把柱子反复接了好几次,还是出现肩峰,分裂峰,只是峰型有了一点变化,这该怎么解决呢,求高人指点!!!
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1楼
2012-03-15 21:49:39
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狒狒童鞋
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性别: GG
专业: 色谱分析
用离子对试剂很费柱子滴~~~
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我打球你介意吗?
10楼
2012-03-17 21:21:28
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痴夷子皮
版主
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注册: 2008-12-14
性别: GG
专业: 无神论
管辖:
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【答案】应助回帖
感谢参与,应助指数 +1
检查一下塔板数吧,柱效应该已经不行了。更换吧。
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守候在风中的宁静。
2楼
2012-03-15 21:51:34
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落叶沙沙
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虫号: 1393160
注册: 2011-09-07
专业: 色谱分析
引用回帖:
2楼
:
Originally posted by
痴夷子皮
at 2012-03-15 21:51:34:
检查一下塔板数吧,柱效应该已经不行了。更换吧。
没有别的办法了么?
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3楼
2012-03-15 22:10:00
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zhrmghgmn
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虫号: 1555554
注册: 2011-12-29
专业: 色谱分析
【答案】应助回帖
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感谢参与,应助指数 +1
soundhorizo: 金币+1, 感谢应助,欢迎常来~ ^^
2012-03-16 19:55:32
可能的原因:
1、色谱柱或保护柱入口部分堵塞。
2、色谱柱或保护柱被污染。
3、色谱柱有塌陷、性能下降。
4、样品未完全溶解或在流动相中析出,最好用流动相溶解样品。
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4楼
2012-03-16 08:14:06
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