24小时热门版块排行榜    

查看: 2377  |  回复: 9
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

yang20046143

铁虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】液相中进流动相出峰的问题 已有6人参与

Sample Text各位大侠:本人在做HPLC分析的过程中遇到如下问题,希望能得到高手指教,万分感谢!!!
以缓冲盐-乙腈=60:40为流动相平衡柱子(250mm长)后,分三种情况进流动相:
1、配置好的流动相直接进样,约三分钟出出现一个小鼓包,峰高约为0.1;稳定出峰,重现性好。
2、将流动相过0.45微米的有机滤膜进样,约三分钟出现一个峰,峰高为1 ;出峰峰高略有差异。
3、直接从过柱子的流动相瓶子中抽取流动相进样,约三分钟出出现一个小鼓包,峰高约为0.1;稳定出峰,但在重复进样发现有一针出了一个接近于情况2的峰。
百思不得其解,痛苦中... ...
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

存在即是被需要
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ME_CALL

铁虫 (小有名气)

★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
leecius: 金币+1, 谢谢参与。 2012-03-16 08:48:16
出峰在三分钟,对25cm的柱子来说是死体积,可能是溶剂峰,也可能是检测池或泵内有气泡,建议拿掉柱子大流速冲洗下整个液相系统,还有就是你的流动相有没有除气泡,一般超声10分钟左右,实在不能排除的话,其实三分钟的出峰应该不影响你后续的分离分析,对待测物无干扰,勉强就做了吧,哈哈

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

5楼2012-03-15 16:13:40
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 10 个回答

leecius

铁杆木虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5): 给个红包,谢谢回帖
三分钟是你的死体积地方,没保留的都会出峰,你峰大小不一样的可能是有好几种物质。进流动相本该没吸收的,是不是稍微有点气泡的缘故。
心似白云常自在,意如流水任东西。
2楼2012-03-15 08:13:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yang20046143

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
: Originally posted by leecius at 2012-03-15 08:13:36:
三分钟是你的死体积地方,没保留的都会出峰,你峰大小不一样的可能是有好几种物质。进流动相本该没吸收的,是不是稍微有点气泡的缘故。

气泡能从哪里引入呢?进样时很小心的应该不会产生气泡才对,还有就是将走柱子的流动相进样时峰很小,一旦再次过膜峰就会变大... ...
存在即是被需要
3楼2012-03-15 10:40:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xumiaoyun

铜虫 (小有名气)

★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
leecius: 金币+1, 谢谢帮助。 2012-03-16 08:48:11
缓冲盐是必须的过滤的,你进样品时候是不是走的梯度条件?梯度变化很大时候也容易产生系统峰,
4楼2012-03-15 13:59:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 一志愿 西北大学 ,070300化学学硕,总分287,双非一本,求调剂。 +3 晨昏线与星海 2026-03-19 3/150 2026-03-19 13:36 by houyaoxu
[考研] 一志愿南昌大学,327分,材料与化工085600 +3 Ncdx123456 2026-03-19 3/150 2026-03-19 13:18 by houyaoxu
[考研] 288求调剂 +6 于海海海海 2026-03-19 6/300 2026-03-19 12:33 by peike
[考研] 287求调剂 +3 晨昏线与星海 2026-03-19 4/200 2026-03-19 12:32 by peike
[考研] 本科郑州大学物理学院,一志愿华科070200学硕,346求调剂 +4 我不是一根葱 2026-03-18 4/200 2026-03-19 09:11 by 浮云166
[考研] 材料专业求调剂 +5 hanamiko 2026-03-18 5/250 2026-03-18 20:19 by 星空星月
[考研] 268求调剂 +6 简单点0 2026-03-17 6/300 2026-03-18 09:04 by 无际的草原
[考研] 材料与化工求调剂 +6 为学666 2026-03-16 6/300 2026-03-17 20:15 by peike
[考研] 考研化学学硕调剂,一志愿985 +4 张vvvv 2026-03-15 6/300 2026-03-17 17:15 by ruiyingmiao
[考研] 材料专硕326求调剂 +6 墨煜姒莘 2026-03-15 7/350 2026-03-17 17:10 by ruiyingmiao
[考研] 一志愿苏州大学材料工程(085601)专硕有科研经历三项国奖两个实用型专利一项省级立项 +6 大火山小火山 2026-03-16 8/400 2026-03-17 15:05 by 无懈可击111
[考研] 一志愿南京大学,080500材料科学与工程,调剂 +4 Jy? 2026-03-16 4/200 2026-03-17 11:02 by gaoqiong
[考研] 333求调剂 +3 文思客 2026-03-16 7/350 2026-03-16 18:21 by 文思客
[基金申请] 今年的国基金是打分制吗? 50+3 zhanghaozhu 2026-03-14 3/150 2026-03-16 17:07 by 北京莱茵润色
[考研] 0703一志愿211 285分求调剂 +5 ly3471z 2026-03-13 5/250 2026-03-16 16:16 by 哦哦123
[考研] 289求调剂 +4 这么名字咋样 2026-03-14 6/300 2026-03-14 18:58 by userper
[考研] 中科大材料专硕319求调剂 +3 孟鑫材料 2026-03-13 3/150 2026-03-14 18:10 by houyaoxu
[考研] 复试调剂 +4 z1z2z3879 2026-03-14 5/250 2026-03-14 16:30 by JourneyLucky
[考研] 0856材料与化工301求调剂 +5 奕束光 2026-03-13 5/250 2026-03-13 22:00 by 星空星月
[硕博家园] 085600 260分求调剂 +3 天空还下雨么 2026-03-13 5/250 2026-03-13 18:46 by 天空还下雨么
信息提示
请填处理意见