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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » ATRP合成直接变固体？？？有更新，已解决一个问题
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cgh8775

木虫 (著名写手)

[交流] ATRP合成直接变固体？？？有更新，已解决一个问题

我用PS合成PS-b-PMA是当从油浴锅里拿出来还是黏黏的液体，但是放置一晚上后直接变成白色的固体，而且用甲苯，四氢呋喃都溶解不了了，加热到80度也溶解不了。如果是因为分子量太大的话，那么我加热，延长溶解时间应该只能溶解的啊。如果是交联了，但是怎么交联的呢？？？
求问，这是为什么呢？

另外我想合成苯乙烯和4溴苯乙烯的无规共聚物，投料比是苯乙烯90% 4溴苯乙烯10%，但是合成的产物用NMR测试，计算出来的结果却是4溴苯乙烯占75%，这是为什么呢？好奇怪。



更新部分：

1， 上面的第二个问题，应该就是由于竞聚率不同导致的，老马的有篇文献讲到这个问题 Macromolecules, Vol. 30, No. 19, 1997。


2. 六楼的大侠再多指教下呗
6楼: Originally posted by fyjqt at 2012-02-16 19:25:13:
比如，体系加入大量甲醇中，过滤得到沉出的聚合物，自由基也顺便被甲醇淬灭了

我现在的做法是把反应瓶中油浴中取出后快速放到冷水中，让温度快速降下来，但是好像效果不好，因为分子量分布也比较宽，1.2左右。

您说的把体系加入到大量甲醇中但是可以可以考虑，但是有点疑问：我现在的后处理方法是，先降温，然后加活性铝粉吸附催化剂，然后向甲醇中滴加聚合物溶液，过滤得到粉状的固体。

如果一下子倒进去的话，可能会产生以下几个问题：
1.产生大块装的聚合物，聚合物内部甲醇不容易进去，对分子量分布会不会有影响
2.催化剂被包裹在聚合物里，这个可以问题通过再溶解，活性铝粉吸附来解决
3.难道直接加到大量甲醇里只是为了猝灭自由基吗？

您平时做事怎么后处理的呢

[ Last edited by cgh8775 on 2012-2-16 at 21:01 ]
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1楼2012-02-16 13:34:17
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jiao1

金虫 (正式写手)
★
cgh8775(金币+1):谢谢参与
wgs8136(金币+1): 欢迎交流 ~ 2012-02-17 10:18:20
1,溶剂都加点，或者是不是引发剂跟配体的比例不对，这可能不是主要问题，我也做过，你换成三氯甲烷就能够溶解了，我想主要是分子量太大，所以溶胀的时间需要很长。

2，看你的核磁结果，明显竞聚率的问题，这个可以查查聚合物手册看看两者竞聚率是不是差别比较大。
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8楼2012-02-16 20:21:05
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famou

木虫 (正式写手)
★
cgh8775(金币+1):谢谢参与
fyjqt(金币+1): 应助奖励~ 2012-02-16 15:47:05
1.不知道。。。
2.竞聚率的关系吧
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2楼2012-02-16 15:04:22
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fyjqt

铁杆木虫 (正式写手)
★
cgh8775(金币+1):谢谢参与
nesimon(金币+2): 交流奖。 2012-02-16 16:05:08
1. 没有淬灭反应，它自己继续反应了吧。聚合反应完都会淬灭的，自由基很活泼。如果是刚开始接触ATRP的话，做不出活性也是很正常的，普通自由基会各种链转移而枝化和交联
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3楼2012-02-16 15:46:44
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cgh8775

木虫 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by fyjqt at 2012-02-16 15:46:44:
1. 没有淬灭反应，它自己继续反应了吧。聚合反应完都会淬灭的，自由基很活泼。如果是刚开始接触ATRP的话，做不出活性也是很正常的，普通自由基会各种链转移而枝化和交联

确实是刚开始做ATRP，该如何猝灭啊？谢谢，还有啥注意的不？没有前辈学习啊，只能照着文献做
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5楼2012-02-16 16:47:11
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