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andywang222

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[交流] 【求助】ATRP实验的后处理问题已有3人参与

我用ATRP合成聚乙烯基吡咯烷酮，合成之后的提纯遇到了问题，由于加有溴化亚铜，所以要祛除产物中铜离子，我选择过中性三氧化二铝柱，一开始用的极性较小的溶剂淋洗柱子，但是聚乙烯基吡咯烷酮好像吸附到了柱子上，后来用甲醇淋洗，淋洗后的溶液用旋转蒸发仪去掉大部分的甲醇，剩下的溶液用乙醚沉淀，得到白色沉淀物，后真干燥。聚乙烯基吡咯烷酮是溶于DMF和THF，但在过柱子后的一系列操作后，产物绝大部分不溶于这两种溶剂了，在过柱子之前是可溶的。这是什么原因？过柱子时是甲醇把三氧化二铝冲洗到溶液了吗？请教各位达人能帮我一下，应该怎么进行后处理？

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1楼 2010-05-13 12:57:57

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zongyiwu

金虫 (小有名气)

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感觉不应该过氧化铝柱子吧，聚乙烯基吡咯烷酮和氧化铝有配位作用啊，过柱的时候会被吸附在柱子上的。
个人见解，仅供参考。

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2楼2010-05-13 18:53:06

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andywang222

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那我应该用什么方法除去铜离子？

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3楼2010-05-14 09:58:19

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andywang222

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Originally posted by andywang222 at 2010-05-13 12:57:57:
我用ATRP合成聚乙烯基吡咯烷酮，合成之后的提纯遇到了问题，由于加有溴化亚铜，所以要祛除产物中铜离子，我选择过中性三氧化二铝柱，一开始用的极性较小的溶剂淋洗柱子，但是聚乙烯基吡咯烷酮好像吸附到了柱子上， ...

那我应该用什么除去铜离子？

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4楼2010-05-14 09:58:49

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