24小时热门版块排行榜    

查看: 2027  |  回复: 5

andywang222

[交流] 【求助】ATRP实验的后处理问题 已有3人参与

我用ATRP合成聚乙烯基吡咯烷酮,合成之后的提纯遇到了问题,由于加有溴化亚铜,所以要祛除产物中铜离子,我选择过中性三氧化二铝柱,一开始用的极性较小的溶剂淋洗柱子,但是聚乙烯基吡咯烷酮好像吸附到了柱子上,后来用甲醇淋洗,淋洗后的溶液用旋转蒸发仪去掉大部分的甲醇,剩下的溶液用乙醚沉淀,得到白色沉淀物,后真干燥。聚乙烯基吡咯烷酮是溶于DMF和THF,但在过柱子后的一系列操作后,产物绝大部分不溶于这两种溶剂了,在过柱子之前是可溶的。这是什么原因?过柱子时是甲醇把三氧化二铝冲洗到溶液了吗?请教各位达人能帮我一下,应该怎么进行后处理?
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zongyiwu

金虫 (小有名气)

感觉不应该过氧化铝柱子吧,聚乙烯基吡咯烷酮和氧化铝有配位作用啊,过柱的时候会被吸附在柱子上的。
个人见解,仅供参考。
2楼2010-05-13 18:53:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

andywang222

那我应该用什么方法除去铜离子?
3楼2010-05-14 09:58:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

andywang222

引用回帖:
Originally posted by andywang222 at 2010-05-13 12:57:57:
我用ATRP合成聚乙烯基吡咯烷酮,合成之后的提纯遇到了问题,由于加有溴化亚铜,所以要祛除产物中铜离子,我选择过中性三氧化二铝柱,一开始用的极性较小的溶剂淋洗柱子,但是聚乙烯基吡咯烷酮好像吸附到了柱子上, ...

那我应该用什么除去铜离子?
4楼2010-05-14 09:58:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

axyx114

银虫 (小有名气)

试试硅胶柱子吧
5楼2010-05-14 20:54:32
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
本帖内容被屏蔽

6楼2021-10-17 18:42:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 andywang222 的主题更新
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 某些机构,以效率低为荣,以效率低作为存在感 +3 yuleib84 2026-08-25 4/200 2026-08-25 13:31 by zjjcn2001
[基金申请] 在坚冰还盖着北海的时候,我看到了怒放的梅花。 +3 ziyangfang 2026-08-25 3/150 2026-08-25 13:14 by huagongfeihu
[基金申请] 如果此刻你正在为国基感到焦虑,不妨来听听这首《基金之外》 +8 scalable 2026-08-24 8/400 2026-08-25 12:52 by jnhyjjm
[基金申请] 没有任何消息-是不是就凉了 +9 图啦图啦 2026-08-24 10/500 2026-08-25 11:59 by 南海小哥
[基金申请] 2026国自然函评费到账 +19 羊腰板 2026-08-21 22/1100 2026-08-25 10:38 by popular289
[基金申请] 2026年的国家社科基金项目通讯评审的新规则与新动向、新挑战 +5 process2012 2026-08-23 7/350 2026-08-25 09:42 by huixian257
[基金申请] 今天基金会出结果吗?20260819 +17 kkkl_v 2026-08-19 18/900 2026-08-25 09:41 by windflowerwy
[基金申请] 我面上完蛋了 +13 且听虎啸 2026-08-20 14/700 2026-08-25 09:10 by mrkang
[基金申请] 只有每年这种时候来逛逛小木虫 +25 yaoyewhu2008 2026-08-20 27/1350 2026-08-25 08:01 by Equinoxhua
[基金申请] filecode,4个jtjc了 +14 ziyangfang 2026-08-19 17/850 2026-08-24 18:37 by 哈哈蛤?
[基金申请] 建议基金发布提前给出明确的时间点 +13 kulium 2026-08-21 16/800 2026-08-24 16:27 by superceng
[基金申请] 今日不放榜?网传国自然预计 8 月 27 日可查结果 +17 医学老男孩 2026-08-20 21/1050 2026-08-24 14:21 by refreshing11
[基金申请] 让我中一个面上吧! +13 大萍1987 2026-08-20 16/800 2026-08-24 10:23 by 太傻了
[基金申请] 放榜前的不淡定 20+4 snowwithsea 2026-08-19 17/850 2026-08-24 10:20 by echo8914667
[基金申请] 什么时候开奖? +10 CrisMessi 2026-08-18 11/550 2026-08-24 06:50 by 开心的小狮子
[教师之家] 跳槽后在研项目怎么办? +5 简单化xn 2026-08-22 10/500 2026-08-23 12:38 by 简单化xn
[基金申请] 看来今天不会放榜了? +8 chengyan1220 2026-08-21 11/550 2026-08-21 17:52 by dcqxinyang
[基金申请] 应该是下周三26日公布了吧? +4 哈哈蛤? 2026-08-21 4/200 2026-08-21 10:58 by Vivilian
[基金申请] 今天放榜没戏了吧 +9 yuleib84 2026-08-19 11/550 2026-08-21 10:06 by gltch
[基金申请] 明天放榜? +5 Shxjjxjkx 2026-08-18 5/250 2026-08-18 18:14 by -大大大大大-
信息提示
请填处理意见