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【求助】求助NIPAAm重结晶问题
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求助各位虫友： NIPAAm购于日本的TCI公司，含有少量阻聚剂，按照大不发文献中的方法，利用正己烷在45℃重结晶两次到三次后，然后进行接枝反应。 但试验了很多次（做了半年重复实验了），接枝一直不成功，怀疑可能是重结晶这一步没有做好，没有有效除去阻聚剂。本人是基本按照有机化学实验书里重结晶讲解进行操作的，估计还是哪一步出现了问题。 想请教这方面有经验的虫友给点建议，关于NIPAAm重结晶的操作要点，特别需要注意什么的。 谢谢。 |
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我有经验，绝对成功！
★ ★
chrfly(金币+2):谢谢回帖交流 2010-10-24 08:35:00
累了？回家(金币+15): 2010-10-24 12:24:08
累了？回家(金币+15): 2010-10-24 12:43:20
chrfly(金币+2):谢谢回帖交流 2010-10-24 08:35:00
累了？回家(金币+15): 2010-10-24 12:24:08
累了？回家(金币+15): 2010-10-24 12:43:20
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我最近重结晶了两次N-Isopropylacrylamide（来自Sigma-Aldrich公司）。 具体过程为：称取4 g N-Isopropylacrylamide在60℃下溶于10 mL hexane，然后趁热过滤，滤液置于冰箱中冷冻（注意是冷冻）过夜，第二天过滤得到的滤饼在常温下真空干燥即可得到~~效果非常好，我屡试不爽。 希望LZ能成功。。 发点金币哈~~~~~~~~~ [ Last edited by beyond585 on 2010-10-23 at 23:59 ] |
4楼2010-10-23 23:49:41
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23楼2011-05-17 11:53:02
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5楼2010-10-24 12:24:47
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6楼2010-10-24 12:28:18
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累了？回家(金币+10): 2010-10-24 20:13:04
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标准教科书上说是趁热过滤，这个太费劲了，滤纸上到处是晶体；况且样品本身的纯度就很高了，只是除去阻聚剂而已。还是加热完全溶解后自然静置降温就可以了，静置缓慢降温挺好，这样结晶速度慢、杂质不容易裹入晶粒中，这样纯化应该没有问题的。 并且，还可以重结晶2-3次来保证。最后得到纯的应该是白色针状结晶。 至于接枝聚合，看看是不是其他方面有问题。 |
7楼2010-10-24 13:10:21
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