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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 【求助】求助NIPAAm重结晶问题
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累了？回家

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】求助NIPAAm重结晶问题

求助各位虫友：
NIPAAm购于日本的TCI公司，含有少量阻聚剂，按照大不发文献中的方法，利用正己烷在45℃重结晶两次到三次后，然后进行接枝反应。

但试验了很多次（做了半年重复实验了），接枝一直不成功，怀疑可能是重结晶这一步没有做好，没有有效除去阻聚剂。本人是基本按照有机化学实验书里重结晶讲解进行操作的，估计还是哪一步出现了问题。

想请教这方面有经验的虫友给点建议，关于NIPAAm重结晶的操作要点，特别需要注意什么的。
谢谢。
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1楼 2010-10-22 17:08:42
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

beyond585

铁杆木虫 (职业作家)

我有经验，绝对成功！

★ ★
chrfly(金币+2):谢谢回帖交流 2010-10-24 08:35:00
累了？回家(金币+15): 2010-10-24 12:24:08
累了？回家(金币+15): 2010-10-24 12:43:20
我最近重结晶了两次N-Isopropylacrylamide（来自Sigma-Aldrich公司）。

具体过程为：称取4 g N-Isopropylacrylamide在60℃下溶于10 mL hexane，然后趁热过滤，滤液置于冰箱中冷冻（注意是冷冻）过夜，第二天过滤得到的滤饼在常温下真空干燥即可得到~~效果非常好，我屡试不爽。

希望LZ能成功。。

发点金币哈~~~~~~~~~

[ Last edited by beyond585 on 2010-10-23 at 23:59 ]
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加油
4楼2010-10-23 23:49:41
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天下枫叶

木虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
Originally posted by 累了？回家 at 2010-10-24 20:28:25:
我的是日本TCI的 纯度是99% 1000g花了1500元人民币
冷却析晶24h后，进行抽滤，第一次抽滤后，再加入少许溶剂润湿晶体后，再抽滤，重复三四次后，室温下真空干燥后，在冰箱冷藏室里保存的。
不知道你的操作 ...

你好，你在哪订的，那么便宜，方便的话也帮我定一些
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23楼2011-05-17 11:53:02
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天下枫叶

木虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
Originally posted by 累了？回家 at 2011-05-17 16:35:29:
我在百灵威买的 他们做的tci代理
http://www.jkchemical.com/CH/products/search/cas/2210-25-5.html

不会吧，1000g才1500，不会搞错了吧
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25楼2011-05-17 21:08:20
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普通回帖

累了？回家

木虫 (正式写手)
怎么没有人回帖啊 哎
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2楼2010-10-23 13:56:41
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匿名

用户注销 (著名写手)
★
zznjut(金币+1):欢迎 2010-10-23 21:52:37
累了？回家(金币+5):谢谢啊 2010-10-24 12:22:43
本帖仅楼主可见
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3楼2010-10-23 21:29:25
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累了？回家

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by sjsletter at 2010-10-23 21:29:25:
重结晶后放在低温下，免得发生自聚合！切记，因为它没有了阻聚剂！

这个是的啊 一般重结晶后都放在冰箱的冷藏中的
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5楼2010-10-24 12:24:47
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累了？回家

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by beyond585 at 2010-10-23 23:49:41:
我最近重结晶了两次N-Isopropylacrylamide（来自Sigma-Aldrich公司）。

具体过程为：称取4 g N-Isopropylacrylamide在60℃下溶于10 mL hexane，然后趁热过滤，滤液置于冰箱中冷冻（注意是冷冻）过夜，第二天过 ...

谢谢啊，我是在四十多度做的，溶解度没有你这么大，而且我一般没有热滤，导师说，这个本身纯度很高，没有不溶解的杂质什么的，我是溶解后缓慢冷却到室温的，想问下你重结晶后是用来做什么聚合反应啊？
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6楼2010-10-24 12:28:18
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femton

金虫 (正式写手)

风雪夜归人
★ ★ ★ ★ ★
东昌莘(金币+1):欢迎交流 2010-10-24 18:03:46
累了？回家(金币+10): 2010-10-24 20:13:04
对吻鱼(金币+4):感谢交流~~欢迎常来高分子版~~ 2010-10-25 18:38:34
标准教科书上说是趁热过滤，这个太费劲了，滤纸上到处是晶体；况且样品本身的纯度就很高了，只是除去阻聚剂而已。还是加热完全溶解后自然静置降温就可以了，静置缓慢降温挺好，这样结晶速度慢、杂质不容易裹入晶粒中，这样纯化应该没有问题的。
  并且，还可以重结晶2-3次来保证。最后得到纯的应该是白色针状结晶。
  至于接枝聚合，看看是不是其他方面有问题。
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独学而无友，则孤陋寡闻。
7楼2010-10-24 13:10:21
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beyond585

铁杆木虫 (职业作家)
★
东昌莘(金币+1):欢迎交流 2010-10-24 18:04:06
累了？回家(金币+5): 2010-10-24 20:13:44
引用回帖:
Originally posted by 累了？回家 at 2010-10-24 12:28:18:


谢谢啊，我是在四十多度做的，溶解度没有你这么大，而且我一般没有热滤，导师说，这个本身纯度很高，没有不溶解的杂质什么的，我是溶解后缓慢冷却到室温的，想问下你重结晶后是用来做什么聚合反应啊？

40度溶解也没问题，只要能溶解完全。

我买的Nipan是这个型号（目前我在欧洲做薄厚）：

415324-10g
Aldrich N-Isopropylacrylamide
97%

价格为25.38欧元 。

缓慢冷却也没问题啊，结晶还可以更好，但最后还是要放在冰箱冷冻室里面冷冻的，以确保完全结晶。。。

请问下：你是怎么收集你的聚合物的？不妨贴出你的procedure
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加油
8楼2010-10-24 16:35:40
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beyond585

铁杆木虫 (职业作家)
引用回帖:
Originally posted by femton at 2010-10-24 13:10:21:
标准教科书上说是趁热过滤，这个太费劲了，滤纸上到处是晶体；况且样品本身的纯度就很高了，只是除去阻聚剂而已。还是加热完全溶解后自然静置降温就可以了，静置缓慢降温挺好，这样结晶速度慢、杂质不容易裹入晶粒 ...

你说的也很对，自然静置降温其实更好。

产品确实是白色针状晶体，兄弟你是高手啊~~
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加油
9楼2010-10-24 16:40:29
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793185513
★
累了？回家(金币+1): 2010-10-24 20:11:31
对吻鱼(金币-1):专业区禁止灌水~~扣除所得，谢谢理解 2010-10-25 18:39:05
10楼2010-10-24 18:44:57
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